分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚
2017-08-01黄嘉乐李秀英寻知庆黄金凤郭新东
黄嘉乐,李秀英,寻知庆,王 强,黄金凤,郭新东
(广州质量监督检测研究院,广东 广州 511447)
分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚
黄嘉乐,李秀英,寻知庆,王 强,黄金凤,郭新东*
(广州质量监督检测研究院,广东 广州 511447)
建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3′-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9 μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3′-二甲氧基联苯胺,含量为5.3 μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。
液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS);分散固相萃取(d-SPE);化妆品;氨基苯甲醚类化合物
邻氨基苯甲醚(邻茴香胺)、2,4-二氨基苯甲醚(2,4-二氨基茴香)、2,5-二氨基苯甲醚(2,5-二氨基茴香)及3,3′-二甲氧基联苯胺(邻联茴香胺)主要用于有机合成、染料、香料及药物制造。研究[1-3]表明:上述4种邻氨基苯甲醚均能通过皮肤吸收损伤肝脏和膀胱细胞,且为剧毒性致癌物。欧盟法规(EC)No1223/2009[4]中明确禁止化妆品中使用邻氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚和3,3′-二甲氧基联苯胺4种化合物,我国《化妆品安全技术规范》(2015版)[5]亦作出同样规定。……
