曹桂红,王兴宁

(1.贵州食品药品检验所，贵州 贵阳 550012；2.贵州出入境检验检疫局 综合技术中心，贵州 贵阳 550081)



气相色谱-串联质谱检测烟草中15种苯氧羧酸类除草剂残留

曹桂红1,王兴宁2*

(1.贵州食品药品检验所，贵州 贵阳 550012；2.贵州出入境检验检疫局 综合技术中心，贵州 贵阳 550081)

建立了气相色谱-串联质谱技术对烟草中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的分析方法。样品采用乙腈提取、Carbon TPT固相萃取柱净化、三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化，采用气相色谱-串联质谱对15种苯氧羧酸类除草剂进行测定,通过保留时间、选择离子及相对丰度定性，外标法定量。结果表明,15种苯氧羧酸类除草剂在20～1 000 μg/L浓度范围内均呈良好线性关系，相关系数大于0.992,检出限为0.9～3.3 μg/kg，定量下限为3.2～10.8 μg/kg。在20,100,200 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为71.5%～105.6%，相对标准偏差(RSD)为4.5%～14.9%。该方法简便、快速、灵敏，适用于烟草中15种苯氧羧酸类除草剂的同时检测。

烟草；苯氧羧酸类除草剂；气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)；固相萃取(SPE)；甲酯化

烟草是我国重要的经济作物,近年来，除草剂的施用极大地降低了劳动强度，有效提高了农业生产效率，对烟叶产量和品质起到了积极作用[1]。苯氧羧酸类除草剂及其盐和酯对阔叶杂草有很好的防治效果，且易溶于水，但其在农田生态系统中会迁移，引起土壤、地下水、大气等污染[2]。苯氧羧酸类除草剂本身有中等毒性，其代谢产物(特别是一些卤化物)对人类和生物体会造成危害，可引起人类软组织恶性肿瘤，对动物体也表现出胎盘毒性[3-4]。……