田建华

(山西省林业科学研究院,山西 太原 030012)

山西省主产地槐米芦丁含量分析

田建华

(山西省林业科学研究院,山西 太原 030012)

采用高效液相色谱法，对山西省运城盐湖、河津、稷山、万荣、夏县5地所采集的槐米进行芦丁含量的测定与分析。结果表明：山西省不同产地的槐米芦丁含量相差较大，在13.09%～24.59%之间。运城盐湖所产槐米的芦丁含量较高，而夏县所产槐米的芦丁含量相对较低；双季槐米芦丁含量略低于单季槐米芦丁含量；米槐小枝条芦丁含量为20.50%，与槐米中平均芦丁含量相差无几。经蒸晒处理的槐米芦丁含量最高，可达到23.77%；其次是烘晒处理槐米芦丁的含量，为22.16%；自然晒干方式下槐米芦丁含量较低。

山西省；不同产地；槐米；芦丁；高效液相色谱法

槐米为豆科植物槐(SophorajaponicaL.)的干燥花蕾，始载于《日华子本草》，现被列入国家卫生部第一批药食同源名录中，有凉血止血、清肝泻火等功效。槐米中含有芦丁(芸香苷)、槲皮素等黄酮类成分，其主要活性成分为芦丁，具有维持及恢复毛细管的正常弹性，增强抵抗力，防止血细胞凝聚等多方面的生理特性，同时还具有抗炎、抗病毒、抗氧化等药理作用。

山西省是中国槐米的主产地之一，栽植历史较长，保有面积较大，早在20世纪60年代就开始有槐米生产活动出现。近年来，由于市场需求不断扩大，出现了大规模的种植，有的还进行了品种的选育和改良，取得了一定的经济效益。由于槐米的芦丁含量受品种和环境等因素影响，各地槐米品质差距较大，参差不齐。为了合理评价槐米品质，为槐米优良品种选育提供参考依据，笔者对不同产地槐米芦丁的含量进行了分析测定。

1 试验材料

1.1 材料

于2015年至2016年的7月、9月，在山西省种植面积较大的槐米主要产地运城盐湖、河津、稷山、万荣、夏县5地，采集生长正常的植株上的槐米作为分析材料。

1.2 仪器与试剂

采用的仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，电子分析天平(制造商)。

试剂：芦丁对照品(批号：100080-200707，购自中国药品生物制品检定所)，甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2 方法与方法学考察

2.1 方法

依据《中国药典》(2015年版，一部)槐花项下芦丁的高效液相色谱法测定。

2.2 色谱条件

ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm，4.6 mm×150.0 mm)，以甲醇-1%冰醋酸水溶液(32∶68)为流动相，检测波长257 nm，柱温30 ℃，体积流量1.0 mL/min，进样量10 μL.在此色谱条件下，供试品及对照品色谱分离度良好，芦丁与其它组分能达到基线分离。

2.3 对照品溶液的制备

精密称取芦丁对照品0.005 2 g，加MeOH(分析纯)溶解，定容至50 mL，制成每1 mL含0.094 1 mg芦丁的对照品溶液。

2.4 供试品溶液的制备

取槐米适量，置称量瓶中，在60 ℃干燥箱中干燥2 h，至手捻即碎。放于研钵中研碎，准确称量槐米约0.100 0 g,置于小烧杯中，加MeOH(分析纯)溶液溶解，定容至50 mL.超声处理(250 W，25 kHz)30 min，冷却至室温，用MeOH溶液补足至刻度，摇匀，滤斗过滤。用移液管吸取滤液2 mL，定容至10 mL，用针式微孔滤膜过滤后即得供试样品溶液。

2.5 线性关系考察

分别精密吸取芦丁对照品溶液(0.094 1 mg/mL)2 μL，4 μL，6 μL，8 μL，10μL，测定峰面积积分值。以芦丁对照品溶液进样量为横坐标(X)，以峰面积积分值为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，得回归方程Y=8 659 331X+12 773.57，r=0.999 9.结果表明，芦丁含量在0.018 8 mg/mL～0.094 1 mg/mL范围内线性良好。

2.6 重复性试验

精密称取同一样品6份，按供试品溶液的制备方法，制成供试液，平行测定6次，记录峰面积值，计算芦丁含量，结果RSD值为0.81%，表明本方法重复性良好。

2.7 精密度试验

供试品溶液按上述色谱条件测定，连续进样6次，每次10 μL，记录峰面积值。计算RSD=1.16%，说明本仪器精密度良好。

2.8 稳定性试验

精密吸取同一供试样品溶液10 μL，分别于0 h，2 h，4 h，6 h，8 h，10 h，12 h时进样，记录峰面积，计算RSD=1.27%，说明样品溶液在12 h内稳定性良好。2.9 加标回收率试验

精密称取6份已知芦丁含量的槐米约0.1 g，分别加入一定量芦丁对照品溶液，按供试品溶液的制备方法制备成供试液，分别进样，测得其芦丁含量并计算加标回收率。计算得出平均加标回收率为99.52%，RSD值为1.40%.

2.10 结果计算

供试品中芦丁含量以质量分数X计，数值以百分数表示，公式如下：

式中：X——供试品中芦丁的质量分数，%；

Ax——供试品溶液中芦丁的峰面积；

As——对照品溶液中芦丁的峰面积；

V——供试品溶液的体积，mL;

C——对照品溶液中芦丁的浓度，mg/mL;

M——供试品质量，mg.

3 结果与讨论

3.1 山西省不同产地槐米样品中芦丁含量

山西省不同产地槐米芦丁含量测定结果见表1.

表1 山西省不同产地槐米芦丁含量测定结果

由表1得知，山西省不同产地槐米芦丁含量相差较大，在13.09%～22.53%之间。运城盐湖所产槐米的芦丁含量较高，而夏县所产槐米的芦丁含量相对较低，低于2015年版《中国药典》中规定的槐米芦丁含量不得少于15.0%的要求。这可能是由于夏县的槐米样品采于平川地区。米槐的适生范围广，能在多种立地条件下生长，在湿润、肥沃、深厚、排水良好的沙质土壤中生长最佳，而在低洼积水处生长不良，甚至会发生落叶死亡。

3.2 同一产地不同品种槐米样品中芦丁含量

运城盐湖单季槐米和双季槐米中芦丁含量的测定结果见表2.

表2 运城盐湖单季槐米和双季槐米芦丁含量测定结果

由表2得知，双季槐米芦丁含量略低于单季槐米芦丁含量。

3.3 米槐不同部位样品中芦丁含量

运城盐湖产地米槐不同部位芦丁含量测定结果见表3.

表3 米槐不同部位芦丁含量测定结果

由表3得知，米槐小枝条芦丁含量为20.50%，与之前测的运城盐湖产地槐米中芦丁平均含量相差无几，远高于槐花及花柄中芦丁的含量。所以，从原料来源和价格因素考虑，可充分采用米槐小枝条。

3.4 不同杀青方式下样品中芦丁含量

万荣县3种杀青方式处理后的槐米样品芦丁含量测定结果见表4.

表4 3种杀青方式槐米芦丁含量测定结果

由表4可以看出，不同杀青方式下槐米芦丁含量有差别。蒸晒处理的槐米芦丁含量最高，可达23.77%.其次是烘晒处理，槐米芦丁含量为22.16%.自然晒干方式下芦丁含量较低，为21.10%.

4 讨论

1) 不同的地域、土壤、日照、水肥等环境条件，及不同的采收时期、杀青工艺等都会对槐米芦丁含量产生一定的影响。因此，需对影响槐米芦丁含量的关键因素做更深一步的研究。

2) 通过各地实际调查和试验分析，笔者认为今后在合理开发利用槐米和优良品种选育过程中，不应只考虑槐米芦丁的含量，应同时结合产量，计算经济效益。

[1] 国家药典委员会.中国药典(第一部)[M].中国医药科技出版社,2015:354-355.

[2] 李 慧,王明明.槐米中芦丁的提取结晶与含量测定[J].陕西中医，2011,32(10)：1 412-1 414.

[3] 李振志,朱 华,谢 锋,等.不同产地槐米芦丁的含量测定[J].世界中医药,2013,8(8):952-954.

Content Analysis on Rutin in Flos Sophorae from the Main Producing Area of Shanxi Province

Tian Jianhua

(ShanxiAcademyofForestSciences,Taiyuan030012,China)

The rutin content of Flos Sophorae which were collected from Yanhu, Hejin, Jishan, Wanrong and Xiaxian in Yuncheng city of Shanxi province were measured and analyzed by the high performance liquid chromatography. Results showed that difference in the rutin content of Flos Sophorae from different proucing area was large which was between 13.09% and 24.59%. The rutin content of Flos Sophorae from Yanhu was higher while that from Xiaxian was lower. The rutin content of double cropping Flos Sophorae was lower than that of single cropping Flos Sophorae. The rutin content in the young branches ofSophorajaponicawas 20.50%, which was similar to the rutin content of Flos Sophorae. The rutin content of Flos Sophorae after steam drying was the highest(23.77%) which followed by that after bake drying(22.16%), while the rutin content of Flos Sophorae after natural drying was lower.

Different proucing area; Different producing area; Flos Sophorae; Rutin; High performance liquid chromatography

2017-02-27

山西省林科院院基金项目“影响槐米芦丁含量的关键因子研究”

田建华(1978— )，女，山西原平人，2001年毕业于南京林业大学，工程师。

S792.26

A

1007-726X(2017)02- 0026- 03