杨小体++汤晓艳++沈习习++张小庆

摘要 建立了高效液相色谱串联质谱（PLCM/M）法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法。样品经乙腈水（9∶1， V/V）提取，正己烷除脂，C18固相分散萃取除杂，Agilent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×21 mm， 35 μm）分离，以02%（V/V）甲酸乙腈为流动相，进行梯度洗脱，目标物采用电喷雾正离子（EI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明，头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟分别在10～1430 μg/L和10～1200 μg/L浓度范围内线性关系良好（R2>0999）。方法检出限（LOD， /N=3）分别为007和014 μg/kg，定量限（LOQ， /N=10）分别为023和099 μg/kg。 在50、500和1000 μg/kg 3个添加水平下，头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟的回收率分别为831%～1030%和882%～1010%，相对标准偏差（RD， n=6）均介于20%～62%。实际样品测定结果表明，本方法简便、快速、灵敏、准确， 可用于鸡蛋中头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的残留分析检测。

关键词 鸡蛋； 头孢噻肟； 去乙酰头孢噻肟； 高效液相色谱串联质谱

1引 言

头孢噻肟（Cefotaxime， CX）为半合成的第三代人用头孢菌素，属于β内酰胺类抗生素，具有广谱、高效、耐酶等特点，被广泛应用于临床已有30余年。头孢噻肟在肝内代谢为有活性的去乙酰头孢噻肟和几种无活性的其它代谢物＼[1，2＼]。头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的分子结构式如图1所示。农业部176号公告＼[3＼]明文规定，未办理兽药、饲料添加剂审批手续的人用药品，不得直接用于饲料生产和饲养过程，而且头孢噻肟作为禁用药也在农业部第560号公告＼[4＼]中的兽药地方标准废止目录中。但由于头孢噻肟对兽医临床上常见的病原菌（如大肠杆菌……