原子荧光光谱法测定海产品中锡的不确定度评定
2017-07-01崔颖倪松张海滨肖亚兵
食品研究与开发 2017年13期
崔颖,倪松,张海滨,肖亚兵
(天津出入境检验检疫局,天津300461)
原子荧光光谱法测定海产品中锡的不确定度评定
崔颖,倪松,张海滨,肖亚兵
(天津出入境检验检疫局,天津300461)
建立原子荧光光谱法测定海产品中锡含量的测量不确定度的测量模型,根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。结果表明,引起测量不确定度的最主要来源是测定C值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在海产品中锡含量为0.293 mg/kg时,扩展不确定度为0.288 mg/kg,包含因子k为2。该方法适用于海产品中锡含量的测量不确定度评定。
测量不确定度;原子荧光光谱法;锡;海产品;微波消解
在报告测量结果时,不仅要给出测定的量值,还应给出量值的分散程度。测量不确定度是“表征赋予被测量值分散性的非负参数”,它是测量质量的指标,用于判断该测定值的可靠程度。本研究根据CNASCL07:2011《测量不确定度的要求》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,改进并优化了即将于2015年7月28日实施的GB 5009.16-2014《食品安全国家标准食品中锡的测定》[1-3]中的检验方法,优化了前处理过程,采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中的锡含量,结合实验室日常检测能力与条件,进行测量不确定度分析与评定,为今后评价锡测定结果的准确性和可靠性提供技术参考。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
1.1.1 材料
牡蛎:市售。
1.1.2 试剂
硝酸、硫酸、高氯酸:天津市风船化学试剂科技有限公司;……
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