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食品中防腐剂的检测

2017-06-29李赟

食品界 2017年6期
关键词:山梨酸乙醚防腐剂

李赟

防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质,如果按照国家规定的数量使用,不仅可以防止食品生霉,而且可以防止食品变质和腐败,延长保存时间。但是这些防腐剂多数具有一定的毒性。因此,防腐剂的使用必须严格遵守国家标准规定的使用量。国家允许的使用防腐剂,有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及钾盐、二氧化碳、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸内脂、脱氢乙酸、双乙酸钠等。现在禁止使用的食品防腐剂有硼酸、甲醛、水杨酸、萘酚、焦炭酸二乙酯和过氧化氢等。

苯甲酸及其盐类的检验

原理:在样品中加入饱和氯化钠溶液,在碱性条件下进行萃取,分离出蛋白质、脂肪等物质。然后在弱酸溶液中,用乙醚将食品样液中的苯钾酸提出,待乙醚挥发后,加中性酒精或醚醇混合液,以酚酞作指示剂,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定,根据消耗标准碱液的体积,计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。

样品的处理:

(1)固体或半固体样品。称取切细粉碎的样品100g,置500ml容量瓶中,加入300ml水,加入分析纯氯华纳至不溶解为止(使其饱和)。然后用10%氢氧化钠溶液使成碱性,摇匀,再加饱和氯化钠溶液至刻度,阵摇3min,放置2h,过滤,弃去最初10ml滤液,收集滤液供测定用。

(2)含乙醇的样品。吸取250ml样品,加入10%氢氧化钠溶液使呈碱性,在水浴上蒸发至约100ml时,移入250ml容量瓶中,加入氯化钠30g,振摇使其溶解,在加氯化钠饱和溶液至刻度,摇匀,放置2h,过滤,取滤液供测定用。

(3)样品中含有多量脂肪。于上述制备好的滤液中,加入氢氧华纳溶液使成碱性,加入20-50ml乙醚提取,阵摇3min,静置分层后,弃去醚层,溶液供测定用。

实验步骤:取以上滤液个100ml,置250ml分液漏斗中,加入1:3的盐酸中和后,在多加5ml盐酸,分别用40、30、30ml乙醚以旋转法小心提取3次,每次提取不少于5min。将3次提取的乙醚层合并于250ml分液漏斗中,用蒸馏水洗涤3-5次,每次加水10-15ml,直到最后的10ml不呈酸性为止。

连接蒸馏装置,将乙醚提取液放入250ml锥形瓶中,在30-45℃水浴上回收乙醚至残留物呈半干状态,取下后加入中性醇醚混合液30ml和水10ml,将残渣溶解,加入酚酞指标剂2滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微呈红色,半分钟内不褪色为终点,记录氢氧化钠用量。

山梨酸及其三梨酸钾的检验

原理:样品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸气蒸馏出来,然后在弱氧化条件下氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸反应,生成一种红色的化合物。颜色的深浅与山梨酸含量成正比,可与标准溶液在530nm处进行比色作定量测定。

实验步骤:

(1)样品的处理。根据样品中山梨酸的含量称取粉碎均匀的样品5-10g,置于250ml蒸馏烧瓶中,加入硫酸1ml、无水硫酸钠20g、水70ml和玻璃珠5粒,进行蒸馏。,用预先盛有10ml,0.1mol/L NaOH溶液的100ml容量瓶接收蒸馏液,当收集到约有85ml蒸馏液时,停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝管,最后用水稀釋至刻度。准确取出10ml,置于100ml容量瓶中,加入0.1mol/L NaOH溶液至刻度,摇匀。供测定用。

(2)空白试验。称取样品5-10g,置于250ml蒸馏烧瓶中,加入0.1mol/L NaOH溶液5ml、无水硫酸钠20g、水70ml,进行蒸馏,以下按样品处理操作。准确吸取10ml,置于100ml容量瓶中,加入0.01mol/L NaOH溶液至刻度,摇匀,供测定用。

(3)测定。标准曲线的绘制:准确吸取2μg/ml的山梨酸标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于25ml比色管中,加水至5ml,然后各加入0.5%重锘酸钾溶液1ml及0.15mol/L(1/2H2SO4)1ml,摇匀,置沸水浴中准确加热5min,加入0.5%硫代巴比妥酸溶液2ml,摇匀,再置沸水浴中准确加热10min,于水龙头处冲冷,加水至刻度,摇匀。用1cm比色杯,以零管液为参比,于分光光度计530nm处测定吸光度。根据测得的山梨酸标准溶液吸光度和浓度绘制标准曲线。

食品中防腐剂是添加剂中争议最大的品种,所以食品检测人员一定按照国家相关规定进行检定,以确保国家食品安全。

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