顾锦华，陆 轴，康 淮

(1 中南民族大学 实验教学与实验室管理中心，武汉 430074; 2中南民族大学 电子信息工程学院，武汉 430074)

钼掺杂氧化锌薄膜的制备及其性能研究

顾锦华1，陆 轴2，康 淮2

(1 中南民族大学 实验教学与实验室管理中心，武汉 430074; 2中南民族大学 电子信息工程学院，武汉 430074)

采用掺氧化钼(MoO3)的氧化锌(ZnO)陶瓷靶作为溅射源材料，利用磁控溅射工艺制备了钼掺杂氧化锌(MZO)透明导电氧化物(TCO)薄膜，通过X-射线衍射仪(XRD)、光分光光度计和四探针仪进行了测试表征，研究了溅射功率对MZO薄膜结构、光学和电学性能的影响.结果表明：所沉积的MZO薄膜样品均为六角纤锌矿结构，并具有(002)择优取向生长特性，溅射功率对薄膜结构和光电性能具有不同程度的影响.当溅射功率为120 W时，MZO薄膜的可见光区平均透过率最高、电阻率最低、性能指数最大，具有最好的光电综合性能.

掺杂氧化锌；薄膜；结构；光电性能

透明导电氧化物(TCO)薄膜具有独特的光学和电学性能，已经广泛应用于发光二极管[1-4]、太阳能电池[5-8]、液晶显示器[9-12]、薄膜晶体管[13,14]和气体传感器[15-17]等光电子领域中，引起了人们越来越多的关注.氧化锌(ZnO)是Ⅱ-VI族n型半导体材料，在室温条件下光学能隙较宽，对可见光的透明性较好.纯ZnO薄膜的电阻率可达4.5×10-4Ω·cm，但是当温度高于150 ℃后薄膜性能不稳定，从而限制了其应用范围.据报道，在ZnO中掺入B、Al、F等杂质后，薄膜的热稳定性能显著提升.目前，ZnO基透明导电薄膜的掺杂元素主要包括B、Al、Ga、In、Y等第Ⅲ族元素以及Si、Ge、Sn、Ti，Zr等第IV族元素，此外也可以掺F-替代O2-，其中，Al掺杂ZnO透明导电薄膜得到了广泛而深入的研究，并被应用于太阳能电池和平板显示器等光电器件中.近年来，虽然人们对掺杂ZnO透明导电薄膜进行了大量研究，但是关于高价态元素掺杂ZnO基透明导电薄膜的研究很少.据文献[18,19]报道，在In2O3中掺杂Mo、W等第Ⅵ族元素后，薄膜的光电性能明显提升.孟扬等人[18]采用反应蒸发法制备了高价态Mo掺杂In2O3透明导电薄膜，其载流子浓度为3.15×1020cm-3，而载流子迁移率高达130 cm2·V- 1·s- 1、电阻率低至2.11×10-4Ω·cm.这是因为价态差增大使得一个掺杂原子可以提供更多的自由载流子，能够实现低掺杂浓度情况下的高迁移率和低电阻率，因此Mo离子和In离子的高价态差是低掺杂获得薄膜高迁移率的主要原因.另外，李喜峰等人[19]也制备了性能良好的高价态W掺杂In2O3透明导电薄膜.当前，高价态掺杂方法受到人们的广泛关注，它被认为制备TCO薄膜一种极具潜力的新方法.

对于掺杂ZnO透明导电薄膜，其主要制备方法包括直流溅射法[20,21]、射频溅射法[22,23]、喷雾热分解法[24]、溶胶-凝胶法[25-27]、脉冲激光沉积法[28,29]、化学气相沉积法[30]等，其中磁控溅射技术具有设备简单、可控性好、沉积速率高等特点，所制备的薄膜不仅均匀致密、表面平整、附着牢固，而且c轴取向性好、可见光区透过率高，因此它是目前制备ZnO掺杂 TCO薄膜的最常用方法之一.本文以氧化钼(MoO3)掺杂的ZnO陶瓷靶作为溅射源材料，采用磁控溅射工艺在普通玻璃基片上制备钼掺杂ZnO(MZO)TCO薄膜，通过X-射线衍射仪(XRD)、四探针仪和分光光度计测试表征，研究了溅射功率对MZO薄膜结构、电学和光学性能的影响.

1 实验部分

1.1 主要材料与仪器

玻璃基片(珠海凯为电子元器件有限公司)，切割成大小为40 mm×40 mm的方块.MoO3掺杂的ZnO陶瓷靶材(其中MoO3的质量分数为2%，合肥科晶材料技术有限公司)，实验用水为去离子水，实验所用试剂丙酮和乙醇均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司).

高真空磁控溅射与离子束溅射复合镀膜系统(MS-560C型，沈阳科友真空技术有限公司)，X-射线衍射仪(D8 ADVANCE型，德国Bruker公司)，双光束紫外-可见分光光度计(TU-1901型，北京普析通用仪器公司)，数字式四探针仪(SZ-82型，苏州华仪电讯科技有限公司).

1.2 玻璃基片的处理

为了制备性能良好的MZO薄膜样品，实验时按照下列步骤对玻璃基片进行处理：(1)采用丙酮擦拭基片表面，并用清水冲洗干净；(2)依次使用丙酮、无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10～15 min，以去除基片表面的微粒和有机污染物；(3)在无水乙醇中煮沸，吹干待用.

1.3 薄膜样品的制备

利用MS-560C型高真空磁控溅射与离子束溅射复合镀膜系统，采用射频磁控溅射工艺在经过处理的玻璃基片上制备MZO薄膜样品，溅射源材料为ZnO:MoO3(98%:2%)陶瓷靶，其直径为50 mm、厚度为4 mm.在制备MZO薄膜样品之前，将溅射系统的真空度抽至3.0×10-4Pa后通入99.99%的高纯氩气作为工作气体，并先采用氩等离子体对玻璃基片表面清洗5 min，然后再预溅射10 min以清洁靶材表面和稳定系统，提高沉积MZO薄膜样品的质量.实验时，靶材与基片之间的距离为75 mm，生长温度为300 K，工作压强为2.5 Pa，溅射功率为100～140 W，沉积时间为15～20 min.不同溅射功率下制备MZO薄膜样品的工艺参数如表1所示.

表1 MZO薄膜样品的制备工艺参数

1.4 测试与表征

MZO薄膜样品的测试和表征均在室温和大气条件下完成.利用X-射线衍射仪对薄膜样品进行晶体结构测试与分析，测试时使用铜靶Kα射线源，其X-射线波长(λ)为1.54056 Å，采用θ-2θ连续扫描方式，扫描范围为10°≤2θ≤80°，扫描步长为0.0164Å，扫描速度为10°/min，工作电压为40 kV，工作电流为40 mA.薄膜样品的透过率、反射率和吸光度通过双光束紫外-可见分光光度计测量，其测试波长范围为300 nm≤λ≤800 nm，扫描波长间隔为1 nm，采用空气作为参比.薄膜样品的电学性能利用数字式四探针仪表征.

2 结果与讨论

2.1 结构性质

图1为不同溅射功率时所制备MZO薄膜样品的XRD图谱，其中(a)、(b)、(c)分别对应于溅射功率100、120和140 W的MZO薄膜样品.从图中可以看出，在2θ为10°～80°的扫描范围之内，所有MZO薄膜样品都只存在一个强度较大的衍射峰，其2θ位于33°～34°之间，它对应于ZnO的(002)特征谱线，该结果与标准ZnO(JCPDS No. 36-1451)的峰位数据相吻合[31,32]，另外在图1中没有观察到金属Zn、Mo及其化合物的特征衍射峰，其结果表明：Mo替代了Zn的位置，或者存在于六角晶格之中，或者分布在晶粒间界的区域，在XRD检测范围内没有生成其它新的物相，所有MZO薄膜样品均为单相的六角纤锌矿型ZnO结构，并且沿(002)方向具有择优取向生长特性.

图1 MZO薄膜样品的XRD图谱Fig.1 The XRD patterns of MZO samples

表2总结了不同溅射功率时所制备MZO薄膜样品(002)衍射峰的半高宽(β1/2)数据，由表2可知，当溅射功率为100、120和140 W时，MZO薄膜样品所对应的β1/2值分别为0.823°, 0.801°和0.695°，半高宽β1/2随溅射功率增加而减小，呈现出单调下降的变化趋势；同时由于半高宽β1/2的变化幅度很小(0.128°)，其结果表明溅射功率对MZO薄膜的c轴择优取向具有一定的影响，但其影响程度较小.不同溅射功率时MZO薄膜样品的平均晶粒尺寸(Dav)可以根据谢乐公式[33]计算获得：

(1)

(1)式中，β1/2为最大特征峰(002)晶面的半高宽，θ为衍射角，λ为X-射线波长(λ=1.54056 Å)，k为常数，本文取k=0.89进行计算.(002)晶面的2θ变化反映了晶格应力对晶面间距(d)的影响，根据Bragg公式[34]：

(2)

由(2)式可见，当X-射线波长λ固定不变时，在晶体的特定方向上，θ的改变能够反映出晶面间距d值的变化.由于ZnO为六角纤锌矿结构，一般情况下(hkl)晶面的晶格常数(c)通过方程(3)确定[35]：

(3)

根据公式(3)，对于ZnO的(002)晶面，h=k=0，l=2，其晶格常数c与晶面间距d之间的关系为c=2d.表2给出了不同溅射功率时MZO薄膜样品(002)衍射峰所对应的平均晶粒尺寸Dav、晶面间距d和晶格常数c，从表中看出，当溅射功率从100 W增加到140 W时，MZO样品的平均晶粒尺寸Dav稍有增大，其变化幅度为1.8 nm，可见溅射功率对MZO薄膜平均晶粒尺寸Dav的影响较小.另外，由表2可知，MZO薄膜样品的晶格常数c与晶面间距d分别为0.528～0.538 nm和0.264～0.269 nm，其结果都与标准ZnO(JCPDS No. 36-1451)的数值(c0=0.5206 nm，d0=0.2603 nm)相符[36]，这说明钼掺杂后并没有改变ZnO薄膜的晶体结构.

表2 MZO薄膜样品的XRD结果

2.2 光学性质

图2为不同溅射功率时所制备MZO薄膜样品的透过率(T)曲线，从图中看出，所有的透过率曲线都显示了既光滑又清晰的干涉条纹，这种透过率曲线的多级振荡是由于薄膜上表面和下表面(即薄膜与基片之间的界面)反射光之间的干涉所形成的.良好的振荡特性表明了所制备的MZO薄膜样品具有平整的表面、均匀的厚度和良好的光学质量.对于MZO薄膜的透过率光谱，可以划分为3个区域：强吸收区、中等吸收区和透明振荡区.由图2可以看出，MZO薄膜样品的强吸收区为300～370 nm、中等吸收区为370～400 nm、透明振荡区为400～800 nm.在透明振荡区域的波长(λ)范围内，MZO薄膜基本上是透明的；随着波长λ的减小，MZO薄膜进入中等吸收区，这时薄膜具有较弱的吸收能力；当波长λ继续减小时，MZO薄膜则进入强吸收区域.对于溅射功率为100、120和140 W，当波长λ分别为375、380和385 nm时ZTO薄膜的透过率出现急剧下降，对应的吸收能力显著增强，这表明MZO薄膜样品的光学能隙就在此附近.由此可见，当溅射功率从100 W增加至140 W时，所制备MZO薄膜的透过率曲线朝长波长方向稍有移动(红移)，对应的光学能隙有所减小.图3为不同溅射功率时所制备MZO薄膜样品的反射率(R)曲线，与透过率类似，反射率曲线也具有多级振荡的特性，说明了MZO薄膜样品的质量良好.表3列出了不同溅射功率时MZO薄膜样品的光学参数，其中Tav表示沉积在玻璃基片上MZO薄膜的可见光区平均透过率(未扣除玻璃基片).可以看出，溅射功率对MZO薄膜的透过率和反射率具有明显的影响.当溅射功率从100 W增加到120 W时，MZO薄膜的Tav值明显升高；而当溅射功率进一步增加时，MZO薄膜的Tav值反而减小.可见，随着溅射功率的增加，MZO薄膜平均透过率Tav呈现出先增大后减小的变化趋势，当溅射功率为120 W时，沉积在玻璃基片上MZO薄膜具有最大的Tav值为76.2%，当扣除玻璃基片的影响后，MZO薄膜的Tav值可达85.1%.

图2 MZO薄膜样品的透过率曲线Fig.2 The transmittance curves of MZO samples

图3 MZO薄膜样品的反射率曲线Fig.3 The reflectance curves of MZO samples

功率/WTav/%Tmax/%Tmin/%Rmax/%Rmin/%λg/nmEg/eV10074.384.352.225.87.2386.53.20812076.287.847.328.58.5387.13.20314073.183.942.128.79.6388.33.194

图4为不同溅射功率时所制备MZO薄膜样品的吸光度(A)曲线，从图中看到，对于所有的MZO薄膜样品，其吸光度A随入射光波长λ的变化趋势是类似的.在强吸收区，A值较大，吸收能力较强；在中等吸收区，A值明显减小，对应的吸收能力大大降低；而在透明振荡区，A值很小，说明吸收可以忽略不计.另外，在强吸收区域，所有MZO薄膜样品吸光度A随波长λ的变化关系可以拟合成一条直线(见图4)，该直线与横坐标的交点波长采用λg表示.当溅射功率为100、120和140 W，MZO薄膜对应的λg值分别为386.5、387.1和388.3 nm.根据文献[37]，半导体薄膜的直接光学能隙(Eg)可以通过λg值计算获得，它们之间的关系如下：

(4)

(4)式中，h为普朗克常数，c为光在真空中的传播速度.不同溅射功率时MZO薄膜样品的光学能隙Eg值如表3所示，当溅射功率从100 W增加到140 W时，MZO薄膜Eg值的变化范围为3.194～3.208 eV.溅射功率增加时，MZO薄膜样品的直接光学能隙略有减小，但其变化幅度很小.

图4 MZO薄膜样品的吸光度曲线Fig.4 The absorbance curves of MZO samples

2.3 光电综合性能

不同溅射功率时所制备MZO薄膜样品的电阻率(ρ)如图5所示，由图可知，随着溅射功率的增加，MZO薄膜样品的电阻率ρ呈现出先减小后增大的变化趋势，而对应的可见光区平均透过率Tav则显示出先升高后降低的变化趋势.当溅射功率为120 W时，MZO薄膜样品具有最低的电阻率ρ(5.08×10-2Ω·cm)和最高的可见光区平均透过率Tav.为了评价MZO半导体薄膜的光电综合性能，本文采用性能指数(FOM)进行定量表征，FOM定义为[38,39]：

(5)

(5)式中，ρ为MZO薄膜的电阻率，Tav为MZO薄膜在可见光区的平均透过率.不同溅射功率所制备MZO薄膜样品的性能指数FOM如图6所示，当溅射功率从100 W增加到120 W时，FOM的值迅速增大，但当溅射功率进一步增加时，FOM的值则明显减小，由此可见，当溅射功率为120 W时MZO薄膜的性能指数FOM最大(103.23 Ω-1·cm-1)，说明采用此溅射功率所制备的MZO半导体薄膜具有最好的光电综合性能.

图5 MZO薄膜样品的电阻率Fig.5 The electrical resistivity of MZO samples

图6 MZO薄膜样品的性能指数Fig.6 The figure of merit of MZO samples

3 结语

以普遍玻璃作为基片材料，采用MoO3掺杂的ZnO陶瓷靶为溅射源，利用磁控溅射方法制备了MZO透明导电薄膜样品，通过XRD、光分光光度计和四探针仪测试进行了表征，研究了溅射功率对MZO薄膜样品结构、光学、电学和光电综合性能的影响.研究结果表明：所有的MZO薄膜样品均为六角纤锌矿结构，并呈现出c轴择优取向生长的特点，溅射功率对MZO薄膜结构和光电性能具有不同程度的影响.当溅射功率为120 W时，MZO薄膜样品具有最好的光电综合性能，其直接光学能隙为3.203 eV、可见光区平均透过率为85.1%、电阻率为5.08×10-2Ω·cm、性能指数为103.23 Ω-1·cm-1.

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Preparation and Properties of Mo-Doped ZnO Thin Films Prepared by Magnetron Sputtering

GuJinhua1,LuZhou2,KangHuai2

(1 Center of Experiment Teaching, South-Central University for Nationalities, Wuhan 430074, China; 2 College of Electronic Information Engineering, South-Central University for Nationalities, Wuhan 430074, China)

The transparent conductive thin films of Mo-doped ZnO (MZO) were prepared by magnetron sputtering technique using a sintered ceramic target with a mixture of MoO3and ZnO. The influence of sputtering power on the structural, electrical and optical properties of MZO thin films was analyzed by X-ray diffraction (XRD), four-point probe and optical transmission spectroscopy. The results indicate that all the deposited thin films have a hexagonal wurtzite structure and a (002) preferred orientation with the c-axis perpendicular to the substrate. The structural, optical and electrical properties of the thin films are closely related to the sputtering power. The MZO sample prepared at sputtering power of 120 W exhibits the best optoelectrical performance, with the highest average optical transmittance in the visible range, the lowest electrical resistivity and the maximum figure of merit.

doped zinc oxide; thin film; structure; optoelectrical properties

2017-01-21

顾锦华(1972-), 女, 讲师, 研究方向: 光电子材料及其器件, E-mail: jinhwagu@163.com

湖北省自然科学基金资助项目(2011CDB418); 中南民族大学中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(CZP17002)

TM914

A

1672-4321(2017)02-0066-07