钱 丽,杨瑞金,赵 伟,华 霄,张文斌

(江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡 214122)



干燥工艺对紫薯全粉理化性质及花色苷的影响

钱 丽,杨瑞金*,赵 伟,华 霄,张文斌

(江南大学食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡 214122)

为了提高紫薯全粉的品质,保留其营养价值,本文以紫薯“Q-18”为原料,研究了热风干燥、滚筒干燥以及真空冷冻干燥三种干燥工艺对紫薯全粉的色泽,颗粒结构,吸水能力和冻融析水力等理化性质和总花色苷含量与结构的影响。结果表明,干燥工艺对紫薯全粉的物理性质及花色苷含量有显著的影响(p<0.05)。真空冷冻干燥能使产品较好保持紫薯的色泽和特有的香气,得到的紫薯全粉的吸水能力(6.900 g/g)、冻融析水力(0.171 g/g)和花色苷含量(5.030 mg/g DW)均优于其它两种工艺。其次为滚筒干燥,紫薯全粉的吸水能力、冻融析水力和花色苷含量分别为6.185、0.341、4.047 mg/g DW。热风干燥的花色苷保留率最低,所得紫薯全粉花色苷含量为2.094 mg/g DW,只有滚筒干燥的50%左右。液相色谱-质谱连用(LC-MS)结果表明,三种干燥工艺对花色苷种类影响不大,但会影响花色苷的含量及其中的相对含量,部分酰化的有机酸在加热过程中会脱落。滚筒干燥各方面表现仅次于冷冻干燥,适合大规模工业化,因此是制备紫薯全粉的较好选择。

紫薯全粉,热风干燥,滚筒干燥,真空冷冻干燥,花色苷

紫薯(purple sweet potato),又名黑紫薯,由日本引进,为旋花科一年生草本植物。除含有普通甘薯中的各种营养成分以外,还富含膳食纤维、β-胡萝卜素、B族维生素和矿物质,同时富含花色苷和硒元素。花色苷具有抗氧化活性,能够去除活性氧,有效清除自由基。而硒元素具有良好的抗癌、防癌等保健功效。然而,新鲜的紫薯因高水分和营养成分容易腐烂,难以储存,在许多发展中国家,为减少贮藏损失,提高农产品的附加值,新鲜的紫薯通常被干燥加工成薄片,制成紫薯全粉,利用率可达85%～90%,主要用作面条、饮料、烘焙以及甜点的原辅料等[1]。但干燥过程对食品原料中功能性质、营养成分有不同程度的影响[2],因此,研究不同干燥工艺对紫薯全粉品质的影响,对改进紫薯加工工艺有重要意义。目前对于紫薯的研究主要集中在花色苷的提取、纯化及结构鉴定,对于紫薯全粉的品质研究并不完整,且鲜有干燥工艺对紫薯中花色苷结构及含量的影响的相关研究[3-6]。

本实验对比了热风干燥、滚筒干燥以及真空冷冻干燥三种不同干燥工艺所得紫薯全粉的理化性质和花色苷的含量和结构,以期为大规模工业化生产紫薯全粉提供理论依据与技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

紫薯 福建紫心生物薯业有限公司,紫薯品种为“Q-18”;无水乙醇、碘、碘化钾、氯化钾、盐酸、冰醋酸、无水乙酸钠、柠檬酸 均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;乙腈、甲酸 色谱纯,上海沃凯化学试剂有限公司。

BS224s、BS2202精密天平仪器 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;UV-1100型紫外-可见分光光度计 上海美普达仪器有限公司;pH计 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;MP-501A超级恒温循环槽 上海一恒科学仪器有限公司;Waters Acquity UPLC型超高效液相色谱仪 美国Waters公司;真空冷冻干燥机 美国Labconco公司;H-7650扫描电镜 日本HITACHI公司。

1.2 实验方法

1.2.1 热风干燥 将新鲜紫薯去石去杂,清洗后放于煮沸的蒸锅上进行蒸煮至内里变软熟透。撕去外皮,加水打成匀浆,平铺于托盘中,置于电热恒温鼓风干燥箱中55 ℃热风干燥至水分含量5%左右,冷却后粉碎过100目筛,制得水分含量5%以下紫薯全粉。

1.2.2 滚筒干燥 将新鲜紫薯去石去杂,清洗后放于煮沸的蒸锅上进行蒸煮至内里变软熟透。撕去外皮,加适量水打成匀浆,于Y0505型单辊筒干燥机进行滚筒干燥,转鼓尺寸φ500 mm×500 mm,蒸汽压为0.4 MPa,转鼓转速4 r/min。干燥薄膜粉碎后过100目筛,可获得水分含量5%以下的紫薯全粉。

1.2.3 真空冷冻干燥 将新鲜紫薯去石去杂,清洗后放于煮沸的蒸锅上进行蒸煮至内里变软熟透。撕去外皮,加水打成稀溶液后置于平板于-80 ℃预冷冻2 h,然后置于冷冻干燥机中进行干燥。粉碎后过100目筛制得水分含量5%以下的紫薯全粉。

1.2.4 色泽的测定 采用手持式色差计对不同干燥工艺制得的紫薯全粉进行色泽测定。以仪器白板为标准,分别测定紫薯全粉的L*、a*、b*值。

1.2.5 全粉碘蓝值的测定 取50 mL容量瓶,加蒸馏水至近刻度,65.5 ℃预热后定容至刻度,准确称取0.25 g样品至100 mL烧杯中,倒入预热的50 mL蒸馏水,65.5 ℃恒温水浴锅中搅拌5 min,静置1 min后过滤。保持65.5 ℃,趁热吸取5 mL滤液于50 mL比色管中,加入1 mL事先配制好的0.02 mol/L碘标准溶液,加蒸馏水定容至刻度,以试剂空白为对照,测定样品在650 nm波长下的吸光值A,按下式计算碘蓝值[7]。

碘蓝值X=吸光值A×54.2+5

1.2.6 吸水能力和冻融析水力的测定方法 根据吴卫国等[8]的方法。称取0.6 g样品于离心管中,加入适量的水配成2%的溶液,将溶液于100 ℃水浴锅中保温20 min,冷却至室温,于3000 r/min下离心25 min,量取上清液质量m1(g)。所得沉淀物放入-18 ℃冰箱中冷冻24 h后拿出,解冻至室温,于3000 r/min下离心25 min,称取上清液质量m2(g)。

1.2.7 颗粒结构观察 将紫薯全粉用双面胶固定在铜支架圆盘上,用离子溅射镀膜仪镀金固定样品,置于扫描电子显微镜下观察全粉的颗粒结构。

1.2.8 花色苷含量的测定

1.2.8.1 花色苷提取 称取2 g干燥后的紫薯全粉,加入50 mL 1.6%的柠檬酸溶液,于60 ℃下不断搅拌,提取2 h,5000 r/min,4 ℃离心20 min,分离上清液,并用20 mL 1.6%的柠檬酸于60 ℃不断提取,离心分离至上清液无色,合并所得上清液,抽滤后定容至250 mL,置于4 ℃冰箱内避光保存待测[9]。

1.2.8.2 花色苷含量测定 参考Hosseinian FS[10]的方法,采用pH示差法对花色苷进行定量测定。分别配制pH1.0(KCl-HCl)和pH4.5(HAc-NaAc)的缓冲液,分别吸取1 mL稀释后的花色苷提取液于试管中,再分别加入9 mL pH1.0和pH4.5的缓冲液,混匀后平衡90 min,以去离子水为空白,分别于510 nm和700 nm处测定吸光度。每个样品平行测定4次,按照下式计算花色苷含量。

式中,A=(A510-A700)pH1.0-(A520-A700)pH4.5;ε=矢车菊素-3-葡萄糖苷的摩尔消光系数,26900;Mw=矢车菊素-3-葡萄糖的摩尔质量,449.2 g/mol;Df=稀释倍数;V=最后定容的体积,mL;Wt=样品质量,mg;L=比色皿厚度,1 cm。

1.2.9 LC-MS分析测定花色苷结构及种类

1.2.9.1 色谱条件 液相色谱柱为BEH C18柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),柱温45 ℃;流动相:A为乙腈,流动相B为2%甲酸溶液;梯度洗脱:0～0.1 min内5% A,0.1～22 min内A由5%到30%,22～25 min内A由30%到100%,25～40 min内A由100%降到5%,流速为0.3 mL/min,进样量1 μL;进行在线紫外可见检测,200～800 nm全扫描。

表1 不同干燥工艺紫薯全粉的色泽Table 1 Color analysis of purple-fleshed sweet potato flours under different drying methods

注:同列数据字母不同表示差异显著,p<0.05,字母相同表示差异不显著,p>0.05。表2同。

表2 不同干燥紫薯全粉的淀粉碘蓝值、吸水能力和冻融析水力Table 2 Starch-iodine blue,water absorption capacity and freeze thawing stability of purple-fleshed sweet potato flours under different drying methods

1.2.9.2 质谱条件 全过程采用电喷雾正离子模式(ESI+),毛细管电压3.0 kV,锥孔电压20 V,离子源温度100 ℃,脱溶剂温度400 ℃,电喷雾探针流为70 mL/min;连续质谱扫描范围 20～2000 m/z。

1.3 数据处理

利用spss21.0.0.0软件对数据进行分析,测定结果以平均值±标准差表示。实验数据采用ANOVA进行邓肯(Duncan)差异分析,以p<0.05为差异显著。采用MassLynx V4.1软件分析色谱及质谱信息,并查阅相关文献对紫薯花色苷的组分和结构进行解析。

2 结果与分析

2.1 干燥工艺对紫薯全粉色泽的影响

不同干燥工艺对所得紫薯全粉色泽的影响结果如表1所示。表1结果显示,干燥工艺对紫薯全粉的色泽造成显著的影响(p<0.05),在热风干燥、滚筒干燥以及冷冻干燥这三种干燥工艺中,冷冻干燥的紫薯全粉色泽最好,有明显的光泽,颜色较浅。而热风干燥和滚筒干燥色泽差异不显著(p>0.05)。主要原因可能是花色苷含量和结构引起的,花色苷含量越高,酰化程度高,越能抗击水的亲核攻击[11],紫薯粉色泽越深。也可能是由于紫薯中多酚氧化酶导致[12],熟制过程酶可能并未完全失活。热风干燥温度在55 ℃,多酚氧化酶仍然残留部分活性,且由于干燥时间较长,紫薯中的酚类物质在有氧环境中氧化为醌类物质,再进一步氧化聚合形成黑色素,发生酶促褐变,使得紫薯泥表面较黑,产品颜色较深。这一结果与李新华等[13]研究紫薯中多酚氧化酶活性温度结果一致。而滚筒干燥过程则是短时高温的二次熟化过程,原花青素转化为花青素,同时也发生了焦糖化反应和美拉德反应[14],致使滚筒干燥紫薯全粉颜色加深。

2.2 干燥工艺对紫薯全粉游离淀粉含量的影响

全粉碘蓝值反映紫薯全粉的游离淀粉含量,即紫薯细胞在加工过程中的破碎程度。全粉碘蓝值越小,说明加工过程对紫薯细胞的破坏越小,成品粉的品质越高。不同的干燥工艺紫薯全粉游离淀粉含量如表2所示,冷冻干燥所得紫薯全粉碘蓝值最低,其次为热风干燥紫薯全粉,而滚筒干燥紫薯全粉碘蓝值远远大于其他两种全粉,这说明滚筒干燥工艺造成了大量的组织细胞破损。滚筒干燥温度大于60 ℃,紫薯浆表面水分蒸发,而内部水分未及时扩散至表面,表面水分过度蒸发使得细胞收缩变形,出现破碎现象,游离淀粉含量增加[15]。低温长时的热风干燥是将蒸煮后的紫薯制成泥浆,在此过程中紫薯细胞倾向于分离成单个细胞而不破裂[16],但干燥过程表面易结成胶质表层,粉碎过程需要更大的机械力,也会对细胞有一定的损伤[17]。同时预蒸煮的前处理也会因为细胞壁果胶的分散程度而极大的分散细胞并保持其完整性,细胞壁抗破损能力有所提升,减少了游离淀粉的溶出,这一结果也与米谷等[18]报道一致。

2.3 干燥工艺对紫薯全粉吸水能力和冻融析水力的影响

热风干燥、滚筒干燥以及冷冻干燥紫薯全粉的吸水能力和冻融析水力如表2所示。从中可以看出冷冻干燥所得紫薯粉吸水能力最强,其次为滚筒干燥,而热风干燥所得紫薯粉吸水能力最差,存在较大的吸水能力差异,与淀粉内部束水位置的不同有关,当淀粉分子内部的羟基与水分子结合力大于淀粉分子的结合作用时,吸水能力较强,反之则弱[19]。这一结果与邓资靖等[3]报道不一致,其原因可能为新鲜紫薯的品种以及热风干燥的温度不同所致。吸水能力可以指导后续食品加工配方中水的添加比例,吸水能力越强,则配方中添加水的比例可适当提高。三种干燥工艺所得紫薯粉冻融吸水力没有明显差异,均在较小的范围内,冻融析水力越小,说明制得的粉在低温下仍然能保持较好的稳定性,由此可见三种干燥工艺制得的紫薯粉均适合冷冻食品的加工与应用。

2.4 干燥工艺对紫薯全粉颗粒结构的影响

图1 不同干燥工艺所得紫薯全粉的扫描电镜图Fig.1 Scanning electron micrographs of purple sweet potato flours dried by different methods注:a.热风干燥,b.滚筒干燥,c.真空冷冻干燥。

不同干燥工艺由于其干燥机理不同,紫薯内部水分受热方式和强度也不同,导致内部水分转移方式不同。通过图1可以详细地展现三种不同干燥工艺所得紫薯全粉的颗粒状态。由于拍摄的角度和视野的差异,紫薯全粉颗粒大小具有一定的差异,不能宏观地代表紫薯全粉的颗粒形态,所以对目标物进行了不同的放大倍数的对比观察,以充分展示三种紫薯全粉颗粒的表面形态。

热风干燥(图1a)后的紫薯全粉颗粒表面不平整,几乎没有孔洞,仅有微量褶皱。这主要是由于55 ℃的热风干燥过程较长,干燥过程中温度和湿度变化梯度形成较大的表面张力,水分从内部不断向外迁移,外部表面先达到干燥终点,开始皱缩凹陷,并伴随结块,使得颗粒表面极不光滑,且较为致密,不利于内部水分的散发,因此也不利于吸水。而经过滚筒干燥(图1b)后的紫薯全粉颗粒表面较为光滑,分布着大量的大孔洞,孔洞周围呈现均匀的褶皱,加上颗粒间间隙不大,因此吸水性也较好。真空冷冻干燥紫薯全粉(图1c)放大1000倍时可以明显看出颗粒呈现不定型状态,结构松散多孔。这可能是因为真空冷冻干燥是紫薯细胞组织中的冰晶直接升华,冰晶形态各异,留下了不同的孔洞,使得细胞发生了不规则排列,因而制得的紫薯全粉形成多孔结构[20]。同时,冰晶升华后留下了大量的褶皱脉络,并伴随着翻折现象,因此遇水时便能很好的固定水分子,这一结果也与上述吸水能力结果相一致。

2.5 干燥工艺对紫薯全粉花色苷含量的影响

不同干燥工艺所得紫薯全粉的花色苷含量如表3所示。真空冷冻干燥能够最大程度地保留花色苷,而热风干燥工艺中花色苷含量损失最为严重。其原因为热风干燥耗时长,样品与空气接触面和接触时间的延长导致了比较严重的褐变。与真空冷冻干燥相比,55 ℃热风干燥花色苷损失约60%,这一结果与J.M. Castagnini等[21]报道的热风干燥温度对花色苷含量的影响结果相一致。虽然滚筒干燥的转鼓温度很高,但接触时间较短,花色苷损失适中。与此同时也发现,冷冻干燥所得紫薯熟粉的花色苷更易溶出,达到目标状态的浸提次数显著减少,而热风干燥紫薯全粉不易溶出,推测这与其颗粒的结构有关,与SEM结果相符。热风干燥所得紫薯熟粉结构致密,提取剂不易浸入颗粒中溶出花色苷,而冷冻干燥样品表面疏松多褶皱,提取剂更易与颗粒内部接触。

表3 不同干燥工艺紫薯全粉的花色苷含量Table 3 Content of anthocyanins in purple sweet potato flours dried by different methods

2.6 干燥工艺对紫薯全粉花色苷结构的影响

图2为不同干燥工艺紫薯全粉在530 nm特征波长下的HPLC色谱图。在HPLC色谱图中至少有10个吸收峰,表明花色苷至少有10种组分,其中主要的花色苷,出峰时间分别为2.4、5.8、8.6、14.2、14.4、17.2、17.5、19.4 min。根据1.2.9所述质谱条件,得到紫薯花色苷的质谱图。根据色谱峰的以及质谱的分子离子和二级质谱的离子碎片,结合文献所述[22-23],从而可推测出各个组分的结构如表4所示。

表4 不同干燥工艺紫薯全粉中花色苷的液相色谱信息(峰的个数及保留时间)及质谱信息Table 4 Chromatographic data(peak number and retention time)and MS values(molecular and fragment ions)of the anthocyanins detected in purple-fleshed sweet potatoes flours dried by different methods

图2 不同干燥工艺紫薯全粉花色苷高效液相色谱图(530 nm)Fig.2 HPLC chromatogram of purple-fleshed flours dried by different methods(530 nm)注:(a)热风干燥,(b)滚筒干燥,(c)真空冷冻干燥。

通过表4可知,紫薯Q中花色苷主要为矢车菊素和芍药素类,基本结构为矢车菊素-3-槐糖苷-5-葡萄糖苷和芍药素-3-槐糖苷-5-葡萄糖苷。大部分的花色苷都被咖啡酸、对羟基苯甲酸、阿魏酸酰化,部分花色苷会有二次酰化。LC-MS结果显示,不同的干燥工艺对紫薯全粉中花色苷种类影响不大,仅对含量有一定的影响。含量最大的两种花色苷集中在14.2、17.6 min时,初步积分推测,二者含量接近总花色苷含量。值得注意的是,除了真空冷冻干燥紫薯全粉,其他两种干燥方式的紫薯全粉花色苷中17.6 min的液相峰积分面积均大于14.4 min时,猜测由于加热过程中有机酸易脱落,在高温干燥时部分咖啡酸脱落,与芍药素-3-对羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡萄糖苷相连,转化为17.6 min时的芍药素-3-咖啡酰-对羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡萄糖苷,使得两种物质的相对含量有所改变。但具体花色苷个体的含量变化还需要后续的内标法定量测定。

3 结论

不同干燥工艺对紫薯全粉的物理性质及花色苷含量的影响较为显著。冷冻干燥能够最大程度保留花色苷,保持产品色泽鲜亮,接近原料本身的颜色,并保留紫薯特有的香气。高温短时的滚筒干燥对花色苷的降解也有一定的影响。热风干燥时间越长,对其褐变的影响越大,花色苷流失也越严重,同时热风干燥使得颗粒结构致密,花色苷不易溶出。

从紫薯全粉的碘蓝值看,滚筒干燥对细胞有较大的破坏作用,使得游离淀粉含量升高。从吸水能力和冻融析水力看,三种不同干燥工艺所得的紫薯全粉在冷冻食品的加工方面表现出较好的品质。SEM的结果也佐证了不同干燥工艺带来的吸水能力的差异,滚筒干燥和真空冷冻干燥的颗粒间隙较大,褶皱较多,因而吸水性较强。

从对花色苷的影响程度看,不同干燥工艺对紫薯全粉中花色苷的种类整体并没有影响,但会影响花色苷的总含量及其中的相对含量,部分酰化的有机酸在加热过程中会脱落,花色苷的结构会有一定的转移和转化。

整体而言,真空冷冻干燥对紫薯全粉品质影响最小,但考虑其成本、耗时及处理量,目前不适合工业化生产。而滚筒干燥在各方面仅次于真空冷冻干燥,也能够较好的保留花色苷,亦表现出较好的加工性能,且适合大规模工业化,因此是制备紫薯全粉的较好选择。

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Effect of different drying methods on physico-functional properties and anthocyanins of purple-fleshed sweet potato flours

QIAN Li,YANG Rui-jin*,ZHAO Wei,HUA Xiao,ZHANG Wen-bin

(State Key Laboratory of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)

In order to improve the quality of purple sweet potato flours and retain the nutritional value,effects of hot air drying,drum drying and vacuum freeze drying on physic-functional and anthocyanins of flours prepared from purple sweet potato variety Q-18 were evaluated. The color,granule structure,water absorbing capacity and freeze-thaw capacity,granule structure,content and components of total anthocyanins were measured. The results showed that different drying methods had effect on the physic-functional properties and content of anthocyanins of purple sweet potato flours(p<0.05). Flours prepared by vacuum freeze drying could keep the color and aroma better and the water absorbing capacity(6.900 g/g),freeze-thaw capacity(0.171 g/g)and anthocyanin content(5.030 mg/g DW)were better than the other two drying methods. Flours prepared by drum drying were also in good quality as the water absorption capacity,freeze-thaw capacity and anthocyanins content were 6.185,0.341 g/g DW and 4.047 mg/g DW respectively. Hot air drying had a significant effect on the content of anthocyanins(2.094 mg/g DW). It was nearly half of the drum drying. LC-MS showed that drying methods had little effect on the types of anthocyanins,while it could affect the total content and relative content of anthocyanins. Some organic acids tended to drop when heating. In a word,the quality of flours prepared by drum drying is good,second only to freeze drying,which is suitable for large-scale industrialization. As a result,drum drying is a good choice for the preparation of purple sweet potato flours.

purple sweet potato flours;hot air drying;drum drying;vacuum freeze drying;anthocyanin

2016-12-06

钱丽(1992-),女,硕士研究生,研究方向:食品加工与配料,E-mail:potential945@163.com。

*通讯作者:杨瑞金(1964-),男,博士,教授,研究方向:食品加工新技术,E-mail:yrj@jiangnan.edu.cn。

国家自然科学基金(31230057/003;31101376);国家科技支撑计划(2014BAD04B01)。

TS255.1

B

1002-0306(2017)11-0189-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.027