常宇阳+戴小军+龚波林

摘 要 以甲基丙烯酰氧乙基二甲基乙酸铵（CBMA）为功能单体，利用表面引发原子转移自由基聚合（Surfaceinitiated atom transfer radical polymerization， SIATRP）技术，将CBMA接枝到硅胶表面，得到接枝聚合物CBMA的亲水作用色谱固定相（SilicaCBMA）。通过改变SIATRP反应体系中单体的浓度，制备了3种不同接枝量的亲水作用色谱固定相。考察了SilicaCBMA固定相对有机酸类化合物的分离性能以及流动相中pH值、盐浓度、水含量等因素对溶质保留行为的影响。结果表明，在亲水作用色谱模式下，SilicaCBMA固定相对有机酸类化合物的分离是离子交换作用与亲水作用的混合色谱模式。流动相中盐浓度增大，溶质保留减弱，符合离子交换作用特征； 固定相和溶质的离子化程度受流动相pH值影响较大，pH值增大，溶质保留增强； 而溶质的保留时间随流动相水含量增加而降低则是典型的亲水作用色谱特征。使用自制SilicaCBMA柱，建立了芦丁片中维生素C、芦丁含量的亲水作用色谱测定方法，操作方法简单，为强极性样品的分离测定提供了新方法。

关键词 亲水作用色谱； 固定相； 羧基甜菜碱； 原子转移自由基聚合

1 引 言

亲水作用色谱（Hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC）作为一种分离强极性化合物的液相色谱模式，最早由Alpert于1990年提出[1]，其主要特征是使用极性固定相和水/水溶性有机溶剂（通常是乙腈）做流动相。作为HILIC分离的核心，HILIC固定相功能基的结构直接影响其对溶质的选择性和分离效率。常见HILIC固定相可分为两类，一类为小分子键合相，功能基为二醇基、氰基、氨基、酰胺基、半胱氨酸基、麦芽糖基[2]等的固定相；……