刘文侠　郑景娇

摘 要：为测定水产品中喹乙醇的残留量，建立了高效液相色谱-固相萃取的测定方法。此方法检出限低、回收率高、定性可靠、定量准确，适合于水产品中喹乙醇残留的检测。对采用固相萃取净化、反相色谱柱分离、紫外检测器检测、外标法定量检测水产品样品进行实验。

关键词：水产行业；液液萃取；残留量；高效液相色谱法

中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2017.09.137

喹乙醇，又称“喹酰胺醇”，是一种化学合成抗菌促生长的饲料添加剂，可促进动物生长，提高饲料转化率和利用率，被广泛用于水产养殖动物饲料添加剂中，它对鱼类致病菌均有较好的抑制作用，可用于淡水养殖鱼类败血症等病症的防治。但是喹乙醇添加过量会引起中毒，且对大部分动物有致畸作用，对人类也有潜在的“三致”作用。为保证食品安全及我国水产品的质量安全，建立有效的水产品中喹乙醇的测量方法十分必要。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

实验仪器：液相色谱仪（岛津HPLC-20AD），配SPD-20AV紫外检测器；HU3120B超声波清洗器（天津恒奥）；VTX3000L漩涡混匀器（日本EYELA公司）；TDL-5-A台式离心机（上海安亭科学仪器厂）；固相萃取仪（上海安谱）。

实验试剂：喹乙醇（纯度99.0%，Dr.Ehrenstorfer公司）。先用少量水溶解，再用色谱纯甲醇溶解配制成100 mg/L标准储备液，再根据需要用体积分数为15%的甲醇溶液稀释成合适的标准工作液，4 ℃避光保存。

1.2 色谱条件

色谱柱为WondaSil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），色谱柱温度为35 ℃。流动相：体积分数为15%的甲醇溶液，流速1.0 mL/min。检测器波长380 nm，进样量20 μL。

1.3 实验方法

1.3.1 提取

称取混合均匀的匀浆试样10 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入10 mL体积分数为5%的甲醇溶液，超声提取10 min，以5 000 r/min离心10 min；……