丁成荣, 魏一凡, 刘宝国, 季国炎

(1. 浙江工业大学 化学工程学院，浙江 杭州 310014; 2. 绍兴东湖高科股份有限公司，浙江 绍兴 312074)

·研究简报·

N-丁基-4-[乙基-(3-甲基苯基)氨基]丁酰胺的合成

丁成荣1, 魏一凡1, 刘宝国1, 季国炎2*

(1. 浙江工业大学 化学工程学院，浙江 杭州 310014; 2. 绍兴东湖高科股份有限公司，浙江 绍兴 312074)

以γ-丁内酯为起始原料，经开环氯化和酰化反应制得N-丁基-4-氯丁酰胺(2)； 2与N-乙基间甲苯胺经N-烷基化反应合成了N-丁基-4-[乙基-(3-甲基苯基)氨基]丁酰胺，总收率74.6%，纯度97.6%，其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。

γ-丁内酯;N-丁基-4-氯丁酰胺;N-丁基-4-乙基-(3-甲基苯基)氨基]丁酰胺; 合成

N-丁基-4-[乙基-(3-甲基苯基)氨基]丁酰胺(3)是一种重要的精细化学品中间体，在分子生物学、微生物医学、感光材料与染料等领域具有广泛的用途[1-4]。目前，其作为杂环偶氮分散染料的重要中间体，可用于制备代替分散蓝56的低温型蓝色染料，获得色泽鲜艳、染色均匀、吸光度高、日晒牢度好的环保型杂环类分散染料[5-6]，极大地解决了分散蓝56价格高和三废处理困难等问题[7-8]，从而具有较大的经济价值和社会效益。

到目前为止，3的合成研究尚无报道，其类似结构的化合物N-(2-溴苯基)-4-[乙基-(3-甲基苯基)氨基]丁酰胺是以N-乙基间甲苯胺为起始原料，与4-溴丁酸乙酯发生N-烷基化反应得4-(乙基-3-甲基苯胺基)丁酸乙酯(17 h)；后经水解反应(12 h)所得酸再与2-溴苯胺在缩合试剂1-羟基苯并三唑与1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐作用下(17 h)制得最终产物[9]。该路线原料难以获得、反应时间长、操作流程复杂、成本较高、不利于工业化生产。……