色度对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮的影响及消除方法

2017-01-21周蓉袁攀重庆市石柱土家族自治县生态环境监测站重庆40999四川省巴中市疾病预防控制中心四川巴中636000

资源节约与环保 2017年1期

周蓉袁攀（.重庆市石柱土家族自治县生态环境监测站重庆40999 .四川省巴中市疾病预防控制中心四川巴中636000）

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（1.重庆市石柱土家族自治县生态环境监测站重庆409199 2.四川省巴中市疾病预防控制中心四川巴中636000）

在很多情况下需要监测水体中的氨氮，当前常用的方法有气相分子吸收光谱法、水杨酸-次氯酸比色法、纳氏试剂比色法。对于纳氏试剂比色法而言，和其他方法相比优势明显，例如试验稳定性好、反应灵敏性好、整个操作流程非常简便，试验效率得到提高。但是比色法具有一定的吸收性，如果水体中有一定的颜色，那么该颜色就会被吸收，直接影响试验的结果，下面就对这些方面进行分析，希望给有关人士一些借鉴。

纳氏试剂；氨氮的影响；消除方法

对带有颜色的水体进行测试过程中，如果水体中的颜色不被消除，实际测试结果就会出现误差，老旧的传统方法是蒸馏法和絮凝法，但是在具体操作试验中流出较多，注意事项较多，因此非常麻烦。下面就分析扣除相同取样量相同定容体积而未加试剂测试的吸光度的办法,这样水样自身带有的颜色就会被消除，其对整个实验造成的影响也会被消除，而且操作简单，试验准确性高。

1 分析使用的实验试剂

实验试剂主要有氨氮标准溶液，该试剂是国家环保总局环境科研所提供的，因此质量有保障，还使用了上海艾锐化工有限公司生产的酒石酸钾钠，除此之外，带色污水、纳氏试剂也都是必要的实验试剂。在实验中还需要一些仪器辅助，例如比色管，安捷伦科技有限公司6010紫外/可见分光光度计等。

2 分析配制溶液的方法

对于氨氮标准溶液的配制，吸取5.00ml氨氮标准溶液（500mg/L），放入到250ml容量瓶中，用无氨水定容至刻度，这样配制的标准使用液浓度为10mg/L。还需要配制纳氏试剂，操作步骤如下：称取16.0g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温。再称取10.0g碘化汞和7.0g碘化钾，溶于水中，搅拌这一溶液，之后缓慢放入到上述氢氧化钠溶液中，再用水稀释定容至100ml，贮存于聚乙烯瓶中，备用。配制酒石酸钾钠溶液的方法，称取50.0g酒石酸钾钠，将其加入到100ml水中，然后进行加热煮沸，以除掉溶液中的氨，放置一定时间冷却后，将其定容到100ml即可使用。

3 分析具体的实验步骤

3.1 准确绘制校准曲线

在实验过程中，分别吸取0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、7ml、10ml氨氮标准使用液到50ml比色管中，加无氨水定容至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.5ml纳氏试剂，摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作为参比，测定标准系列的吸光度。

3.2 对水样中的色度进行消除实验

对水样中的色度进行消除的实验分别吸取水样2.0ml、5.0ml、10ml、12ml到50ml比色管中，然后吸取相同的水样量至另外一组比色管，加无氨水定容，向其中一组加1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入1.5ml纳氏试剂，摇匀。另外一组不加酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂，放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作为参比，测定两组的吸光度，同时以无氨水代替水样作全程空白实验。

3.3 分析对回收率的实验操作

分别取水样2.0ml,5.0ml,10.0ml，将水样放入到50ml比色管中，在此基础上，分别加入氨氮标准溶液2.0ml, 2.0ml，4.0ml,使用无氨水进行定容，然后加入1.0ml的酒石酸钾钠溶液，将其摇匀。再加入1.5ml的纳氏试剂，将其放置10min后就可以进行吸光度的测试[1]。

4 分析该实验的结果情况

4.1 分析回归方程的求解

绘制以氨氮含量(ug)对应校准吸光度的校准曲线,并求其线性回归方程,同时计算相关系数R。结果是Y= 0.00372χ-0.00107，R=0.9994[2]。

4.2 氨氮的影响分析

提取的水样容量不同，完成吸光度的测试之后，将空白吸光度减掉之后，将其代入到回归方程式中，就可以得出氨氮含量，在此基础上，还应该除以取样体积，这样就得到水样的实际浓度。同一水样取样量不同，计算得的结果浓度不一样。在该实验中最大取样是12.0ml，得到的浓度是6.99mg/L，实验中取的低取样量是2.0ml，得到的结果浓度是5.79mg/L，对二者进行比较，出现1.20mg/L的误差。由此可见，测试结果和取样量有直接关系[3]。