覃双桥

湖北省松滋市疾病预防控制中心，湖北松滋 434200

试论食品中农药残留的样品前处理技术

覃双桥

湖北省松滋市疾病预防控制中心，湖北松滋 434200

在农业规模逐渐扩大的背景下，生产方式也逐渐呈现出产业化的特点。但是，对于农业生产而言，农药是不可或缺的。然而，因国家相关管理部门在对农药使用能力与使用力度方面的监管力度不到位，亦或是使用单位在农药使用方面不规范，都会引发农药的残留问题。为此，在检测食品农药残留的过程中，必须要重视食品农药残留检测的样品前处理技术。文章将食品农药残留的检测作为研究重点，重点阐述了样品前处理技术，以供参考。

食品；农药残留；样品前处理技术；研究

农作物在实际生长的过程中，施用农药能够有效地预防虫病并保证农作物的实际产量，因而，在农业生产中发挥着不容小觑的作用。然而，农药使用会直接引发食品残留部分农药的问题，对于生态环境以及空气和水质等都带来不利的影响，甚至还会损害人们身体健康。基于此，农药残留检测技术始终是该领域的研究重点。

1 食品中农药残留样品前处理技术发展解构

1.1 食品中农药残留的检测技术

在农业生产长期发展的过程中，农药使用量不断增加，一定程度上对生态环境与食品健康带来了负面的影响，为此，农药残留问题始终备受关注。现阶段，在食品农药残留分析技术方面，有3种比较常见的方式：气象色谱-质谱联用；超临界流体色谱；毛细管电泳色谱[1]。而在科学技术快速发展的背景下，食品农药残留检测分析方法不断创新，全面且灵活地应用了检测技术，同样推动了食品农药残留检测样品前技术的可持续发展。

对于食品农药残留检测的样品前处理技术，具体指的就是提取所要检测的物质，并且去除其中的杂质，确保有效净化。而在试验过程中，应尽可能去除待测物种的杂质，以免对实际结果产生影响。这样一来，可以确保检测仪器与色谱柱不会受农药污染，同样可以规避检测仪器与色谱柱受农药污染，使实验效率得到保证。对于提取净化而言，柱层析、液-液分配、震荡提取、索氏提取法都是比较常见的。在进行分析实验的过程中，最常使用有机溶剂，然而会对生态环境带来严重危害。而在科技技术迅速发展的背景下，农药残留检测技术也取得了有效的发展，更多现代化高科技技术方法被应用在实践中。

1.2 样品前处理技术分析

检查农药残留物的过程中，样品前处理环节十分关键。原有的处理技术与净化效果并不完善，实际操作复杂且需要的时间较长，会受到杂质干扰物的影响。为了有效地解决上述问题，对于相关技术进行了深入研究并不断完善。其中样品处理前技术已经取得了突破性的进展，研发出全新的技术。通过新技术的合理应用，在提取农药方面的效率更高，且可以深入地分析提取的成分，对杂质进行全面净化。

2 食品中农药残留的样品前处理技术

2.1 样品前处理技术中的固相萃取

固相萃取技术最主要的原理就是通过对固体吸附剂的利用将液体样品当中的农药与代谢产物和样品其他物质进行分离。完成上述步骤以后，可以再次使用洗脱液洗脱亦或是采用加热的方式，实现待检测物的分解性吸附，确保分离充分且富集。

固相萃取技术根据萃取柱填料种类的不同，可以进行类型的细化。①正相固相萃取技术。这种萃取技术使用的填料是极性，主要的目的就是对极性化合物进行萃取[2]。②反相固相萃取技术，其中使用填料的性质是弱极性或者是非极性，而主要的萃取的是性质处于中等级性至非极性之间的化合物。③离子交换型的固相萃取。这种萃取技术填料属于带电荷离子交换树脂，而所萃取的主要是带电荷化合物。④亲和型固相萃取技术。该萃取技术通过抗原抗体反应以及受体和配体结合原理进行制备，而且洗脱的选择性明显。对固相萃取样品前处理技术的应用能够将待检测的组分经由萃取柱，而在柱中所保留的则是非目标的物质。

在对这种技术应用的过程中，首先需要对柱进行预处理，其次加样，再次就是将干扰组分洗去，最后将待检测的成分回收。对于萃取柱而言，待测组分的性质与浓度，甚至是基质组分的浓度等都会对萃取柱添加样品的量产生一定的影响。但是，固相萃取技术最大的不足之处就是难以达到吸纳净化样品目标物质富集的目的，同样也难以分离并保留弱于待测组分的杂质。而该技术同样具有一定的优势，能够对液-液萃取技术以及柱层析的问题予以全面消除，进而获取更多目标物质，实现目标和干扰物质的有效分离。萃取的具体过程时间仅在5～10 min左右，且使用的溶剂量不多，具有理想的重现性特点。

2.2 样品前处理技术中的固相微萃取

这一前处理技术对固相萃取技术的缺陷进行了有效的克服，与此同时，将采样、萃取以及浓缩等集中在一起，形成全新技术，而且在处理的过程中并不需要使用溶剂。固相微萃取使用的装置，组成部分主要有手柄与萃取头。其中，萃取头采用的就是熔融石英纤维，但是涂抹了多种固定相，也可以涂抹吸附剂。另外，不锈钢针与石英纤维相互连接，而不锈钢管则是把石英纤维套在其内部，但是，萃取头则能够在不锈钢管的内部实现自由地伸缩。

固相微萃取技术主要包括直接模式与顶空模式。对于直接模式而言，适应纤维会暴露在样品当中，通常被应用在半挥发性液体食品的萃取过程中。而顶空模式，适应纤维会被安放在样品顶空当中，一般会应用在挥发性固体食品的萃取当中[3]。

对于固相微萃取技术，具体的过程有吸附与解吸两部分。在吸附的过程中，涂层和样品中的待测物分配处于平衡，且始终遵循相似相溶的基本原则。这种样品前处理技术应用的过程中，提取的速度要更快一些，而样品使用量也不多。

2.3 样品前处理技术中的微波辅助萃取

这种前处理技术主要是对微波进行合理的运用，将食物当中有机物少溶剂样品进行萃取。通过微波将样品加热，而在整个加热的过程中，微波充分发挥了辅助性的作用。因为极性分子能够对微波能量进行快速地吸收，所以，当极性溶剂受热以后，能够更好地萃取样品当中的目标化合物，进而实现前处理工作的主要目的。

微波辅助萃取技术和传统震荡提取的方式相对比，其更加高效且安全，所使用的试剂量也不大，能够进行自动地控制。通常情况下，这种技术适用于农药中比较容易挥发物质的提取方面，而且可以实现若干食物样品的提取。

但是，这种技术的应用重点就是溶剂的正确选择，会对萃取的结果产生直接的影响。但是，因为非极性溶剂的介电常数不大，对于微波而言是透明亦或是部分透明，所以，最终也不能够满足萃取分离的需求。在这种情况下，溶剂要具有极性，与此同时，还必须要具备对待检测组分溶解的能力，以保证对后期检测以及实际结果不会带来不利的影响。而在实践检测的过程中，比较常使用的萃取剂主要有甲醇、乙醇以及丙酮等等[4]。

对萃取结果产生影响的主要因素就是实际使用的设备与温度以及时间。其中，在温度增加的情况下，萃取的实际回收率会不断提高。但是，不同物质最理想的萃取回收率温度并不一致，所以，在具体操作的时候，一定要保证将溶剂的温度控制在合理的范围之内，确保待检测物质不会被分解。

2.4 样品前处理技术中的超临界流体萃取

这种样品前处理技术的溶剂采取的就是超临界体，进而对食物样品当中的待检测组分进行萃取。而超临界流体萃取的主要过程有两部分，即为萃取和分离。而超临界流体所指带的就是在临界状态下密度较高的流体。

对于这种技术进行应用的主要影响因素就是萃取剂。其中，萃取剂能否满足临界的条件、其溶解能力以及腐蚀性和毒性等都会产生一定程度的影响。在超临界流体当中，CO2是最常见的一种，属于非极性溶剂，通常被应用在萃取热不稳定非极性物质当中，但是，不适用在极性化合物萃取方面。然而，如果添加适量改进剂，就可以萃取出极性化合物，而且实际的效果十分理想。

除此之外，对这一萃取技术的应用，温度、压力以及改性剂都会对萃取的效果产生一定的影响。其中，温度影响萃取效果十分复杂，因为流体的密度以及待检测物的蒸气压很容易受温度影响。如果处于临界状态周边低压区域，在温度上升的情况下，应当将待检测物的蒸气压适当提高。若在这种情况下，流体密度的快速下降必然会影响萃取剂溶剂化的能力[5]。如果是位于高压区域内，温度的上升会将待检测组分的蒸气压快速提高，一定程度上增加了萃取的效率。而在流体的温度一定，而且正处超临界的状态，那么流体密度则会随之发生变化，最终使溶质溶解度也同样变化，最终导致萃取的效果改变。由此可见，必须要充分考虑流体当中待检测组分的溶解度，并且在实际萃取的过程中，对压力范围进行适当的调整，以保证萃取效率的全面提升。而改性剂属于溶剂的一种，对改性剂使用的主要目的就是要使待检测物体溶解度不断提高，并且使分离选择性随之提升。但值得注意的是，改性剂的使用需要充分考虑实际应用情况。

3 结语

综上所述，通过以上研究与分析发现，样品前处理技术在农药残留检测当中发挥着重要的作用。因为手工操作相对特殊，所以，对于实际检测结果的准确程度存在直接的影响，如果有机溶剂的使用量较大，会直接影响到人们的身体健康与生态环境。针对这种情况，在未来应用过程中，食品中农药残留的样品处理技术需要致力于自动化的发展，以保证检测的效率更加精准与安全，为我国食品安全提供有力保障。文章详细地阐述了食品中农药残留样品前处理技术的实际发展，并从固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取4个方面分析了样品前处理技术，以期有所帮助。

[1]韩华,纪元兵,李红梅，等.食品中农药残留检测样品前处理技术研究进展[J].安徽农业科学,2013(7):3109-3110,3112.

[2]王慧卿,于劲松,徐斐，等.食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展[J].广东农业科学,2013,40(8):111-114.

[3]陈杰良,姚德祥,梁锦填，等.浅谈食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展[J].农业科技与信息,2016(27):40-41.

[4]刘晓敏.常用食品农药残留快速检测样品前处理技术[J].中国医药指南,2015(17):296-297.

[5]胥荣燕.食品中农药残留检测的样品前处理技术[J].科技创新导报,2012(20):10.

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2017-01-12）

覃双桥（1971-），男，湖北松滋人，大专，主管技师，研究方向：理化检验。

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.11.041