基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究
2017-01-06沈崇钰费晓庆桂茜雯季美泉王栩璐邓晓军郭德华
分析测试学报 2016年12期
张 睿,刘 芸*,丁 涛,吴 斌,沈崇钰,费晓庆,桂茜雯,王 艳,郭 玲,季美泉,王栩璐,邓晓军,郭德华
(1.江苏出入境检验检疫局,江苏 南京 210001;2.上海出入境检验检疫局,上海 200135)
基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究
张 睿1,刘 芸1*,丁 涛1,吴 斌1,沈崇钰1,费晓庆1,桂茜雯1,王 艳1,郭 玲1,季美泉1,王栩璐1,邓晓军2,郭德华2
(1.江苏出入境检验检疫局,江苏 南京 210001;2.上海出入境检验检疫局,上海 200135)
采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱(HPLC-Q/Orbitrap MS)建立了寡糖轮廓分析的方法。通过对纯天然蜂蜜和淀粉类糖浆中的麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行定性定量分析,发现淀粉类糖浆中含有未被酶解完全的微量麦芽类寡糖,且麦芽七糖在所有检测样本中干扰小,对结果的定量无影响,而其他寡糖类物质的定性和定量结果会存在干扰。最终选择麦芽七糖作为蜂蜜中掺入淀粉糖浆的典型标志物。在实际样品分析中,根据麦芽七糖的保留时间和离子对的相对丰度比可以定性判断蜂蜜中是否掺有淀粉糖浆;通过标准曲线法可以定量测定样液中麦芽七糖的含量。在20,50,100 mg/kg 3个加标水平下,麦芽七糖的平均回收率为75%~82%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%~6.7%,方法检出限为0.1 μg/mL。应用该方法可在10 min内完成整个分析过程,且样品前处理简单,结果可靠,灵敏度高,可用于纯天然蜂蜜中掺入淀粉糖浆的快速确证和检测。
蜂蜜掺假;寡糖轮廓分析;……
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