王成云，李丽霞，谢堂堂，林君峰，褚乃清

(深圳出入境检验检疫局 工业品检测技术中心，广东 深圳 518067)



微波辅助萃取/超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂

王成云，李丽霞，谢堂堂*，林君峰，褚乃清

(深圳出入境检验检疫局 工业品检测技术中心，广东 深圳 518067)

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂，85 ℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂，萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析，外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相，14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.9 μm)上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z100～500，14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6(2 ppm)，其中对氯间二甲酚(PCMX)和三氯生采用电喷雾负离子模式，其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性，提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内，每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关，相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下，方法的平均加标回收率为80.1%～95.6%，相对标准偏差为2.9%～10.5%。方法的检出限(S/N=3)为0.1～0.3 μg/kg。该方法定性可靠，定量准确，检出限低，完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。

超高效液相色谱(UPLC)；静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap HRMS)；……