气相色谱-串联质谱法测定乌龙茶中5种氨基甲酸酯类农药
2017-01-06余宇成苏德森傅建炜
余宇成,方 灵,苏德森*,林 虬,傅建炜,罗 超
(1.福建省农业科学研究院 农药质量标准与检测技术研究所 福建省精密仪器农业测试重点实验室,福建福州 350001;2.福建省食品药品质量检验研究院,福建 福州 350005)
气相色谱-串联质谱法测定乌龙茶中5种氨基甲酸酯类农药
余宇成1,方 灵1,苏德森1*,林 虬1,傅建炜1,罗 超2
(1.福建省农业科学研究院 农药质量标准与检测技术研究所 福建省精密仪器农业测试重点实验室,福建福州 350001;2.福建省食品药品质量检验研究院,福建 福州 350005)
建立了乌龙茶中5种氨基甲酸酯农药(速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威和抗蚜威)同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经正己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液提取后,通过400 mg PSA/400 mg C18/1 200 mg MgSO4的QuEChERS试剂盒进行净化,Rxi-5 Sil MS毛细管柱(30 m,0.25 mm×0.25 μm)进行分离,串联质谱进行定性定量分析。5种农药在各自的线性范围(速灭威和残杀威为5~500 μg/kg,异丙威、仲丁威和抗蚜威为1~500 μg/kg)内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;在5,20,100 μg/kg 3个加标水平下,速灭威和残杀威的平均回收率为77.5%~95.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.1%,检出限和定量下限分别为1 μg/kg和5 μg/kg;在1,20,100 μg/kg 3个加标水平下,异丙威、仲丁威和抗蚜威的平均回收率为79.5%~102.5%,RSD为2.0%~8.2%,检出限和定量下限分别为0.2 μg/kg和1 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足乌龙茶样品中5种氨基甲酸酯类农药残留的分析要求。
乌龙茶;QuEChERS;氨基甲酸酯农药;气相色谱-串联质谱
氨基甲酸酯农药是一类广谱杀虫剂,是以甲酸酯为前体化合物发展而来的,由于其具有药效快、杀虫谱广、易代谢、高效、选择性强等优势[1],在农业生产过程中得到广泛使用。……
