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固相萃取-气相色谱法检测血清中有机氯农药残留的研究

2017-01-06段丽村周建于李佳欣李鹏飞

分析测试学报 2016年12期
关键词:血清检测

段丽村,周建于,李佳欣,李鹏飞,徐 芳,王 琦

(昆明医科大学 公共卫生学院,云南 昆明 650500)



固相萃取-气相色谱法检测血清中有机氯农药残留的研究

段丽村,周建于,李佳欣,李鹏飞,徐 芳,王 琦*

(昆明医科大学 公共卫生学院,云南 昆明 650500)

建立了血清中DDTs和BHCs共8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱检测方法。样品经超声酸化沉淀蛋白后,采用正己烷-丙酮(9∶1)经Cleanert ODS C18N固相萃取小柱提取,Florisil固相萃取小柱净化,氮气吹干,以500 μL正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行定量分析。结果表明,方法的线性范围2~200 ng/mL,相关系数(r)为0.996 4~0.999 0,检出限(LOD) 为0.1~0.9 ng/mL,定量下限(LOQ)为0.4~3.0 ng/mL。8种农药的回收率为80.5%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.9%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于血清样品中痕量有机氯农药的检测。

血清;DDTs;BHCs;有机氯农药;固相萃取;气相色谱

有机氯农药(OCPs) 具有高效、低成本、广谱杀虫等特点,在我国20世纪50年代之后大量使用。因其污染严重,在环境中的长期残留性、生物蓄积性和高毒性等特征[1],我国于1983年停产使用六六六、滴滴涕,但在很多曾施用有机氯农药的地方仍有大量残留[2]。已有研究表明,DDT已进入全球性的生物地球化学循环,成为世界各国关注的环境和健康问题[3]。截至2009年,已有约十余种有机氯农药被《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》列为典型的持久性污染物(Persistent organic pollutants,POPs)及优先控制有机污染物加以控制[4-5]。

有机氯及其代谢产物的化学性质稳定、脂溶性强、难降解,目前在环境和生物样品中仍然可以检测到有机氯农药[6-7]。……

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