武思齐，周雨濛，赵 杰

(1. 贵阳学院 生物与环境工程学院，贵州 贵阳 550005；2.贵阳学院 教学设备及实验管理中心，贵州 贵阳 550005)



贵阳市花溪河水硝酸盐及亚硝酸盐含量测定

武思齐1，周雨濛1，赵 杰2

(1. 贵阳学院 生物与环境工程学院，贵州 贵阳 550005；2.贵阳学院 教学设备及实验管理中心，贵州 贵阳 550005)

为检测花溪河水硝酸盐及亚硝酸盐含量，分别采用紫外分光光度法和重氮偶合分光光度法检测水样中的硝酸盐氮及亚硝酸盐氮的含量。水样中硝酸盐氮范围为10 mg/L-15 mg/L，亚硝酸盐氮的含量范围为0.03 mg/L-0.20 mg/L。根据GB-5750生活饮用水标准检验方法，花溪河水硝酸盐氮含量低于三类水质的限值，亚硝酸盐氮的含量低于四类水限值。为花溪河污染的科学调控提供了理论依据。

硝酸盐氮； 亚硝酸盐氮； 紫外分光光度法； 重氮偶合分光光度法

近几年来，随着城市化进程的脚步越来越快，生活污水以及人畜的粪便不经过处理直接排入河水中，导致水体中硝酸盐及亚硝酸盐浓度增高，硝酸盐极易形成具有强致癌性的亚硝酸盐，过多地饮用硝酸盐超标的水，对人体造成的伤害是不可估量的。花溪河位于贵阳市花溪区花溪水库下游，中曹水厂上游，流经国家级湿地公园，其水质的好坏影响贵阳市部分居民的饮水安全，通过对贵阳市花溪河水硝酸盐和亚硝酸盐含量的检测，为科学调控水资源污染提供了一定的依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

贵阳市花溪河位于贵阳市南面，距离贵阳市13 km，属于花溪区管辖范围，在花溪河选取八处采样地点，取得水样16份，采集的水样经过滤后低温保存。

1.2 试剂

1.2.1 氢氧化铝悬浮液：称取125 g硫酸铝钾溶于1000 mL水，把溶液加热到60 ℃，在不同的搅拌中缓缓加入浓氨水55 mL。静止1小时后，用纯水反复洗涤且沉淀，一直到最后的洗涤液中不含有硝酸盐氮。澄清后，倒出上清液，留下乳白色的浓稠悬浮液，加入100 mL水，使用前摇匀。

1.2.2 硝酸盐氮标准储备液：将优级硝酸钾置于105—110 ℃干燥箱中干燥2小时后，称取0.722 g药品，在1000 mL容量瓶中定容，此标准储备液每升中的硝酸盐氮的含量是0.100mg。

1.2.3 对氨基苯磺酰胺溶液(10 g/L)：在350 mL盐酸溶液(6+1)中溶解5 g对氨基苯硫酰胺，用蒸馏水稀释到500 mL。

1.2.4 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0 g/L)：称取0.2 g盐酸N-(1-萘)- 乙二胺溶于200 mL的蒸馏水，溶解后存放于冰箱中。

1.2.5 亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-N)=50 μg/mL]：将硝酸钠放在玻璃干燥器中干燥2小时，称取干燥后的亚硝酸钠0.2463 g，用蒸馏水定容至1000 mL。每升中可以加入2 mL三氯甲烷保存。

1.2.6 亚硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO2-N)=0.10 μg/mL]：把10 mL亚硝酸盐氮标准储备液定容至500 mL，再取其中10 mL定容至100 mL。

1.3 紫外分光光度法测定硝酸盐氮含量

1.3.1 吸附柱的制备

用200 mL的水分两次洗涤新的大孔树脂，并用甲醇浸泡并过夜，之后倒出甲醇；浸泡过的树脂再用40 mL甲醛溶液洗涤两次，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装柱后，不允许有起泡存在。

1.3.2 水样的处理

量出200 mL水样放在烧杯中，加入2 mL硫酸锌溶液，不断加入氢氧化钠溶液搅拌，把PH值调至中性。等到絮状胶体下沉，将上清液吸取出100 mL洗涤树脂，让其以每秒1到2滴的速度流出，各个样品之间流出的速度应当一样,弃去。再把上清液倒入注中，收集50 mL于比色管中，备测定用。树脂用150 mL水分三次洗涤，备用。滴加1.0mL盐酸溶液，加一滴氨基磺酸溶液于比色管中。

1.3.3 硝酸盐标准曲线的绘制

用6个200 mL容量瓶中分别加入0.00、0.50、1.00、2,00、3.00、4.00硝酸盐标准储备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mg/L硝酸盐氮。

1.3.4 测定吸光度

分别测定8个采样地点的水样在220 nm和275 nm波长处的吸光度。

1.3.5 硝酸盐含量的计算

A校正=A220nm-2A275nm

CNO3-N=M/V

式中：CNO3-N为NO3-N的浓度(mg/L)

M为校正后吸光值相当于NO3-N的 mg数

V为水样体积

1.4 重氮偶合分光光度法测定亚硝酸盐氮含量

1.4.1 水样处理

将经过过滤的水样用酸或碱调至近中性。置于50 mL比色管中。

1.4.2 亚硝酸盐标准液的制备

取8支50毫升比色管，用移液管分别吸取亚硝酸盐氮标准使用液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL、12.50 mL置于标有序号的50mL容量瓶中用蒸馏水定容至刻度处，摇匀(标液的浓度以N计分别为0.00、0.05、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 mg/L)。

1.4.3 标样处理

亚硝酸盐在标准比色管和水样中加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2 min-8min。然后量取1.0 mL酸N-(1萘)-乙二胺溶液加入其中，并立即摇匀。

1.4.4 亚硝酸盐含量标准曲线的绘制在540波长处，用1 cm比色皿，用纯水做对照，在10分钟到2小时内测定吸光度。

1.4.5 亚硝酸盐含量的测定

从标准曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。

1.4.6 亚硝酸盐含量的计算

水样中亚硝酸盐氮的质量浓度的计算公式如下：

ρ(NO2-N)=m/v

ρ(NO2-N)—水样中亚硝酸盐氮的质量浓度。单位为毫克每升(mg/L)

m—从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氮的质量，单位为微克(μg)

v—水样体积。单位为毫升(mL)

2 结果与分析

2.1 硝酸盐氮含量标准曲线

由图1可知，以硝酸盐氮标准系列的浓度值(mg/L)为横坐标，纵坐标的值为其在220nm处的吸光度值减去2倍于275nm处吸光度的值，由此制成硝酸盐氮标准含量曲线图。建立回归方程为y=0.2423x-0.0092，具有良好的线性关系。

2.2 水样中硝酸盐含量

由表1可知，花溪河水样中硝酸盐含量为10 mg/L～15 mg/L，根据国家生活饮用水卫生标准(GB-5750)，花溪河水中硝酸盐含量低于II类水限值。

图1 硝酸盐氮标准含量曲线图Fig.1 The standardl curve of nitrate nitrogen content

样品号12345678吸光度(220nm)0.6970.6890.7110.7490.7760.7820.7920.829吸光度(275nm)0.0770.0420.0480.0370.0400.0540.0390.040A校正0.5430.6050.6150.6750.6960.6740.7140.749浓度10.8612.112.313.513.9213.4814.2814.98

2.3 亚硝酸盐含量标准曲线

由图2可知，以亚硝酸盐氮标准系列的浓度值(mg/L)为横坐标，540 nm处吸光度为纵坐标，绘制成亚硝酸盐氮标准含量曲线图。建立回归方程为y=3.2809x+0.0078，具有良好的线性关系，得出如下曲线图：

2.4 水样中硝酸盐氮含量

由表2可知，花溪河水样中亚硝酸盐含量为0.03 mg/L-0.20 mg/L，根据国家生活饮用水卫生标准(GB-5750)，花溪河水中亚硝酸盐含量低于IV类水限值。

图2 亚硝酸盐氮标准含量曲线Fig.2 The standard curve content of nitafe nitvogen

样品号1345678吸光度0.2330.1640.2960.3650.3390.3410.542浓度mg/L0.0690.0480.0880.1090.1010.1020.163

3 结论

花溪河水样中硝酸盐氮范围为10 mg/L-15 mg/L，亚硝酸盐氮的含量范围为0.03 mg/L-0.20 mg/L。根据GB-5750生活饮用水标准检验方法，花溪河水硝酸盐氮含量低于III类水质的限值，亚硝酸盐氮的含量低于IV类水限值。

[1]廖京勇.水体中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法综述.广东化工, 2010, 37(5):304-306.

金银龙,等，GB/T5750.5-2006，生活饮用水标准检验方法.北京：中国标准出版社，2007：20-21,35-36.

Determination of Nitrate and Nitrite Content in River Water of Huaxi in Guiyang

WU Si-qi1,ZHOU Yu-meng1,ZHAO Jie2

(1.School of Biological and Environmental Engineering,Guiyang Collage,Guiyang Guizhou,550005,China; 2.Teaching equipment and laboratory management center,Guiyang Collage,Guiyang Guizhou,550005,China)

The study aimed to determine nitrate and nitrite content in river water of Huaxi River in Guiyang City.The nitrate and nitrite content in river water of Huaxi River were 10～15mg/L and 0.03～0.2mg/L respectively.According to the Standards for Drinking Water Quality(GB5750),the nitrate content in river water of Huaxi River were lower than the limits of sources of drinking water at grade III,the nitrite content in river water of Huaxi River were lower than the limits of sources of drinking water at grade IV.The research could provide theoretical foundation for the control of water pollution of Huaxi River in future.

ultraviolet apectrophotometry；Diazo coupling Spectrophotometry；nitrate；nitrite

2016-05-12

贵州省科技厅联合基金项目：“贵阳市地表水硝酸盐和亚硝酸盐情况调查与分析”(项目编号：黔科合LH字[2014]7184号)。

武思齐(1984-)，女，山东莱芜人，实验师、硕士。主要研究方向：应用生物。

S181.3

A

1673-6125(2016)03-0038-03