固相萃取/18O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐
2016-12-20吴映璇姚仰勋卲琳智欧阳少伦
吴映璇,林 峰,姚仰勋,卲琳智,欧阳少伦
(1.广东出入境检验检疫局 检验检疫技术中心,广东 广州 510623;2.广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室,广东 广州 510623)
固相萃取/18O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐
吴映璇1,2*,林 峰1,2,姚仰勋1,2,卲琳智1,2,欧阳少伦1,2
(1.广东出入境检验检疫局 检验检疫技术中心,广东 广州 510623;2.广东省动植物与食品进出口技术措施研究重点实验室,广东 广州 510623)
建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm× 75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L 乙酸铵溶液(体积比 60∶40),流速 0.7 mL/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0 μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0 μg/kg;在1.0,2.0,10 μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。
高氯酸盐;18O标记高氯酸根离子稀释;固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;水果
水果是日常生活中不可或缺的食物之一,不但营养丰富,更有降血压、减缓衰老、明目、抗癌、降低胆固醇等保健作用。其富含的维生素是婴幼儿成长发育不可缺少的营养元素,富含的叶酸有助于细胞繁殖与修复,能帮助胚胎神经系统良好发育,预防孕妇贫血。由于水果对婴幼儿和孕妇的健康具有潜在的影响,其安全问题显得非常重要。……
