李海燕，张伟杰，何 梦，何泽宇

(中南民族大学 化学与材料科学学院，湖北 武汉 430074)



反相液液微萃取/高效液相色谱测定变压器油中糠酸的含量

李海燕*，张伟杰，何 梦，何泽宇

(中南民族大学 化学与材料科学学院，湖北 武汉 430074)

以水为萃取剂，建立了变压器油中糠酸含量的反相液液微萃取/高效液相色谱测定方法。通过研究萃取剂的pH值、萃取剂体积、稀释剂用量、萃取时间及离心转速的影响，确定了最优的萃取条件。结果表明：在以中性水为萃取剂，萃取剂体积为150 μL，稀释剂比例V油∶V正己烷为3∶1，涡旋萃取时间为5 min，离心转速为5 500 r/min的条件下，水萃取相直接用于高效液相色谱测定，变压器油中糠酸的浓度在0.05～5.00 mg·L-1范围内呈良好线性，相关系数(r)为0.999 9，方法的检出限为9.6 μg·L-1，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.4%，糠酸的富集倍数为13.6倍。实际老化样品测定的加标回收率为99.7%～105.1%，并对样品中的糠酸进行了HPLC-MS定性分析。该方法简捷有效，为变压器油纸绝缘老化特征量的研究提供了数据支持。

反相液液微萃取;高效液相色谱(HPLC);糠酸;变压器油

油浸式变压器是电力系统中的核心设备，如出现故障将给电力企业和国民经济带来巨大损失，变压器的油纸绝缘老化是导致其发生故障的主要原因[1]。我国现行的电力行业标准和美国的IEC标准均将变压器油中的糠醛作为老化特征量来评估变压器纸绝缘的老化状况[2-3]。糠醛为绝缘纸的降解产物，在运行的变压器油中有较好的累积效果，绝缘纸的老化程度越高，油中糠醛含量越大。……