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水稻和土壤中呋虫胺残留的固相萃取/液相色谱-串联质谱分析方法

2016-12-20王冬兰郑尊涛宋稳成杨邦保

分析测试学报 2016年3期

王冬兰,简 秋,郑尊涛,宋稳成,孙 星,朱 宏,杨邦保

(1.农业部农产品质量安全控制技术与标准重点实验室/农业部农产品质量安全风险评估实验室(南京),江苏 南京 210014;2.农业部农药检定所,北京 100125)



水稻和土壤中呋虫胺残留的固相萃取/液相色谱-串联质谱分析方法

王冬兰1*,简 秋2,郑尊涛2,宋稳成2,孙 星1,朱 宏1,杨邦保1

(1.农业部农产品质量安全控制技术与标准重点实验室/农业部农产品质量安全风险评估实验室(南京),江苏 南京 210014;2.农业部农药检定所,北京 100125)

建立了呋虫胺在水稻(糙米、稻壳和稻草3种基质)和土壤中残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。各基质经乙腈提取,PSA柱净化后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。在不同加标水平下,对呋虫胺在4种不同基质中的回收率和相对标准偏差(RSD) 进行测定。结果表明,呋虫胺在糙米中的回收率为73.8%~97.2%,RSD为3.1%~9.9%;在稻壳中的回收率为77.6%~80.3%,RSD为2.5%~5.8%;在稻草中的回收率为76.0%~94.0%,RSD为4.8%~8.8%;在土壤中的回收率为83.6%~93.3%,RSD为4.6%~6.4%。该方法具有样品前处理简单、快速、分析时间短的特点,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。

呋虫胺;水稻;土壤;固相萃取;液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)

呋虫胺(Dinotefuran)是日本三井东压化学株式会社开发,并在2002年上市的新型烟碱类杀虫剂,是唯一不含氯原子和芳环的新型烟碱,其特征取代基为(四氢-3-呋喃)-甲基,被称为第三代烟碱类杀虫剂[1-2]。其杀虫机理为通过作用于乙酰胆碱受体(AChR),与激动剂(AC1)竞争AChR上的结合位点,使昆虫不断出现神经冲动从而阻断正常的神经传递,使昆虫死亡。……

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