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近岸及河口海水中全氟化合物的固相萃取富集/超高效液相色谱-串联质谱测定

2016-12-20黄东仁温裕云陈志华李荣丽弓振斌

分析测试学报 2016年3期

黄东仁,温裕云,陈志华,李荣丽,弓振斌*

(1.福建省海洋环境与渔业资源监测中心,福建 福州 350003;2.福建远东技术服务有限公司,福建 泉州 362006;3.厦门大学 环境与生态学院,福建 厦门 361102)



近岸及河口海水中全氟化合物的固相萃取富集/超高效液相色谱-串联质谱测定

黄东仁1,温裕云2,陈志华2,李荣丽3,弓振斌3*

(1.福建省海洋环境与渔业资源监测中心,福建 福州 350003;2.福建远东技术服务有限公司,福建 泉州 362006;3.厦门大学 环境与生态学院,福建 厦门 361102)

建立了近岸及河口海水中全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟十一酸(PFUnA)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTA) 6种全氟化合物(PFCs)的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定方法。使用C18固相萃取小柱对500 mL水样中的目标物进行富集后,用15 mL甲醇-乙酸乙酯混合淋洗液(4∶1)进行洗脱,浓缩,定容至1.0 mL后,用Kinetex XB-C18色谱柱以均含5.0 mmol/L甲酸铵的甲醇-水为流动相梯度洗脱方式进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多重反应监测模式(MRM)以及内标法对6种PFCs进行定性定量测定。优化了固相萃取、色谱分离及质谱测定条件,考察了海水盐度对方法回收率的影响。在优化实验条件下,方法在2.0,5.0,10.0 ng/L加标水平下,实际海水样品的回收率为80.1%~117.4%,在2.0 ng/L加标水平的相对标准偏差(RSD,n=7)为8.2%~12.1%。6种PFCs的线性范围为0.5~50.0 μg/L,相关系数大于0.999 0;方法的定量下限(LOQ,S/N=10)为0.5~1.5 ng/L。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、选择性好的特点,适用于近岸及河口海水中全氟化合物的快速测定。

全氟化合物;近岸及河口海水;液相色谱-串联质谱;固相萃取

全氟化合……

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