高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷
2016-12-20赵晓亚付晓芳尚吟竹郑茜玥
赵晓亚,付晓芳,李 晶,王 鹏,叶 诚,尚吟竹,郑茜玥
(湖北出入境检验检疫局技术中心,湖北 武汉 430050)
高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱测定杨树胶的指标性成分水杨苷
赵晓亚*,付晓芳,李 晶,王 鹏,叶 诚,尚吟竹,郑茜玥
(湖北出入境检验检疫局技术中心,湖北 武汉 430050)
建立了液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC-LTQ-Orbitrap)快速测定蜂胶中杨树胶指标性成分水杨苷含量的方法,并根据精确的母离子和子离子质荷比进行定性和确证,以判断蜂胶中是否掺杂杨树胶。样品经无水乙醇提取,Waters xselect HSS T3色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5 μm)分离,以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,正离子扫描模式进行高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5~25.0 μg/mL,相关系数(r)大于0.99。在25.0,150.0,300.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.6%~91.0%,相对标准偏差为9.0%~11.6%。
高效液相色谱;线性离子阱-静电场轨道阱;高分辨质谱;蜂胶;杨树胶;水杨苷
GB/T 24283-2009[1]定义蜂胶为“工蜂采集植物树脂等分泌物与其上颚腺、蜡腺等分泌物混合形成的胶粘性物质”。蜂胶具有广泛的药理活性和功效,有抗菌、降血糖、抗炎镇痛、增强免疫、抗氧化、抗衰老等作用[2-4],因此蜂胶产品越来越受到消费者青睐,原料需求显著增加,出现了以杨树胶混入蜂胶中的造假问题。由于蜂胶来源于植物树脂,尤其是杨属性蜂胶主要来源于杨属植物,因此为鉴别蜂胶和杨树胶带来了难度。
目前对蜂胶真假鉴别的方法主要有液相色谱法[5-12]、气相色谱法[13]、气相色谱-质谱联用法[14-16]等。……
