霍艳敏，王 骏，段文增，薛 霞，王艳丽，于文江

(1.聊城大学 化学化工学院，山东 聊城 252000；2.山东省食品药品检验研究院 食品检验室，山东 济南 250101；3.泰山学院 化学化工学院，山东 泰安 271021)



HPLC-APCI(+)-MS/MS测定乳制品中的维生素D2及D3

霍艳敏1*，王 骏2，段文增1,3*，薛 霞2，王艳丽2，于文江2

(1.聊城大学 化学化工学院，山东 聊城 252000；2.山东省食品药品检验研究院 食品检验室，山东 济南 250101；3.泰山学院 化学化工学院，山东 泰安 271021)

建立了一种高效液相色谱-大气压化学电离串联四极杆质谱，正离子监测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)测定乳制品中维生素D2和D3的方法。样品经皂化后，用石油醚提取，提取液经无水硫酸钠干燥，在氮气保护下旋转蒸发浓缩至10 mL以下，氮气吹干，用10 mL甲醇溶解后，经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm ×100 mm)分离，甲醇-水(95∶5)洗脱，多反应监测模式测定。维生素D2和D3在0.01～0.2 mg/L 范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)分别为0.998 7和0.999 1，方法回收率为83.0%～99.4%，相对标准偏差(RSD)为2.0%～8.3%。

高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)；大气压电离源；维生素D2；维生素D3；乳制品

图1 维生素D2及D3的结构式Fig.1 Chemical structures of vitamin D2 and vitamin D3

维生素D是生物体内必不可少的一项营养元素，其主要作用是通过促进机体对钙的吸收而调节多种生理功能。维生素D的缺乏和过剩均会引起各种疾病，如缺乏维生素D会引起佝偻病、手足抽搐和软骨病，其含量过高则会引起高血钙和高尿钙等[1]。维生素D家族中与健康关系密切的成员是维生素D2和D3，维生素D2主要存在于植物、真菌、霉菌和无脊椎动物体内，维生素D3可由维生素D原经皮肤紫外线照射后生产，但生物体自身合成量不足，必须由食物供给[2]。……