王晓剑 , 张 悠，王晓红

(1首都医科大学附属北京友谊医院药剂科, 北京 100050; 2北京市丰盛中医骨伤专科医院内科; 3江苏省第二中医院内分泌科； *通讯作者，E-mail:wxjhxj2006@163.com)



大黄散质量标准研究

王晓剑1*, 张 悠2，王晓红3

(1首都医科大学附属北京友谊医院药剂科, 北京 100050;2北京市丰盛中医骨伤专科医院内科;3江苏省第二中医院内分泌科；*通讯作者，E-mail:wxjhxj2006@163.com)

目的 建立大黄散的质量标准。 方法 采用薄层色谱法(TLC)法对大黄散中黄连进行定性鉴别，采用HPLC法检测大黄素和大黄酚的含量。色谱柱：Kromasil ODS C18(200 mm×4.6 mm，5 μm)，流速：1.0 ml/min，流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液(70 ∶30)，pH 2.3，检测波长为256 nm。 结果 薄层色谱中，黄连斑点清晰可见，分离度符合要求，阴性无干扰；大黄素和大黄酚含量分别在36.4-182.0 ng，70.3-351.5 ng范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为104.9%(RSD=3.3%，n=6)、99.3%(RSD=2.4%，n=6)，精密度RSD均为0.9%。 结论 本文构建的TLC法定性鉴别黄连及HPLC法检测大黄素和大黄酚含量的方法结果准确，重复性好，可作为大黄散的质量控制方法。

大黄散； 薄层色谱法； 高效液相色谱法； 大黄素； 大黄酚

大黄散是由大黄、黄连和黄芩三味药组成的复方制剂，收载于《外台秘要》，主治黄疸。该方目前尚无相关质量控制方法，影响了其进一步开发利用，为加强对本品的质量控制，本文采用薄层色谱法(TLC)法对黄连进行了定性鉴别，并采用高效液相色谱法(HPLC)法对大黄中大黄素、大黄酚的含量进行了测定。

1 仪器、试剂与试药

1.1 仪器

高效液相色谱仪(依利特P200Ⅱ)；可见紫外分光光度计(日本岛津UV-2450型)。

1.2 试剂与试药

甲醇-色谱纯，水-纯化水，其余试剂均为……