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人尿中6种利尿剂的液相色谱-串联质谱联用检测方法研究

2016-12-08赵君董颖张丽娟闫宽马艳华

中国运动医学杂志 2016年10期
关键词:检测方法

赵君 董颖 张丽娟 闫宽 马艳华

1北京化工大学理学院(北京 100029)2国家体育总局反兴奋剂中心(北京 100029)

人尿中6种利尿剂的液相色谱-串联质谱联用检测方法研究

赵君1董颖2张丽娟1闫宽2马艳华2

1北京化工大学理学院(北京 100029)2国家体育总局反兴奋剂中心(北京 100029)

目的:使用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)技术,为氯拉扎尼(chlorazanil,I)、氯索隆(cicletanine,II)、西氯他宁(chlorxolone,III)、苄氢氯噻嗪(benzylhydrochlorothiazide,IV)、芬喹唑(fenquizone,V)和美替克仑(meticrane,VI)等6种利尿剂建立在人尿中的检测方法并进行方法验证。方法:将尿样用同等体积的5%乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,使用电喷雾电离源的正、负离子切换模式,以多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果:上述利尿剂I-VI的最低检测限(LOD)分别为1、0.1、0.01、1、2和10 ng/mL;线性范围(R2>0.99)分别为3~300 ng/mL、0.3~500 ng/mL、0.03~4000 ng/mL、3~1500 ng/mL、6~600 ng/mL和30~1600 ng/mL;6种药物在低、中和高三个浓度水平的日内变异系数均小于8%,日间变异系数均小于12%,检测的准确度在80%至120%之间;基质效应均在83%~115%范围内。结论:新建方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高和重现性好等特点,已应用于我们实验室的兴奋剂常规检测中。

液相色谱-串联质谱;利尿剂;方法验证;兴奋剂控制

利尿剂在临床上是一类用于治疗水肿和高血压的药物,其作用是增加尿的排泄量,促使积聚在皮下和腹腔中多余的水分在短时间内大量排出,因此,在竞技体育中利尿剂经常被运动员滥用。一方面,利尿剂的促排尿作用可以迅速减轻运动员体重,使之可以参加低体重级别的比赛;另一方面,利尿剂可以加速排泄或稀释其它禁用物质在尿中的浓度,具有掩蔽剂的作用。……

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