张杭进 ， 李敬芬

(湖州师范学院　生命科学学院, 浙江　湖州　313000)



3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯合成方法的改进*

张杭进 ， 李敬芬

(湖州师范学院生命科学学院, 浙江湖州313000)

通过对3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯在超声波辅助下合成工艺条件的研究，在单因素试验和正交试验的基础上，探讨了反应温度、时间、功率、催化剂四个因素对目标产物产率的影响。结果表明：以没食子酸和甲醇为原料，浓硫酸为催化剂，碳酸二甲酯为甲基化试剂，超声反应时间为3 h，超声功率为95 W，水浴温度为70 ℃，总产率可达48.6 %。此工艺能够缩短时间，减少污染，提高产率。

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯； 没食子酸； 超声波； 合成

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯，分子式：C9H10O5，是一种肝脏类药物的中间体，[1]21-24 [2]25-28可作为一种药物，对抗血小板的凝集，可以治疗心脑血管梗塞，短暂性局部缺血，过敏及哮喘等[3]48-52。目前，3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯国内销售价格比较昂贵。随着对药物研究的不断深入，3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯将受到更多的关注，通过对其合成方法进一步改进或是进行结构修饰，以获得更有价值的保肝类药物。目前主要合成方法是酸与醇在催化剂的作用下经酯化反应脱水形成目标产物[4]64-66 [5]89-91。为适应绿色化学的需要，本研究采用超声波辐射技术，使用“绿色试剂”碳酸二甲酯代替毒性较大的硫酸二甲酯进行甲基化反应，毒性小、对环境污染较少，以此探索一种简便高效的3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯合成方法，提高产率，并实现绿色环保的目标。……