摘 要：尝试前处理采用超声波一步提取淡水鱼氯霉素药物残留并液相串联质谱仪检测的方法，相比于GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》前处理步骤相对简单、快速，采用内标法定量，选用鲢鱼为空白，添加0.1 μg/kg、0.3 μg/kg，回收率在 90%～120%，在0.1～2.0 ng/mL范围内线性关系良好，R2>0.999，相对标准偏差（RSD）<9%，满足GB/T 20756-2006和GB/T 27404-2008对准确度和精密度的要求。通过计算得到理论方法检出限（LOD）为0002 μg/kg，理论方法定量限（LOQ）为0.008 μg/kg。

关键词：超声波；氯霉素检测；初探

氯霉素是一种广谱抗生素，因其效高价廉，曾在水产养殖中广范应用。但氯霉素具有较强的毒副作用，带来了水产品种氯霉素残留的严重问题。氯霉素残留可通过食物链传给人类，对人类的健康造成巨大威胁[1]。目前检测水产品种氯霉素的方法有很多种，其中液相串联质谱法以其前处理简单、分析快速准确脱颖而出。本实验室采用《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》进行水产品氯霉素药物残留的检测方法。本文在GB/T 20756-2006的基础上尝试将超声波一步提取应用到前处理当中，在保证了检测方法灵敏度、准确度和精密度完全符合要求的基础上，使整个实验进行更加简单快速。

1 材料与方法

1.1 主要试剂

氯霉素标准品德国Dr.E，纯度≥98.5% Lot No.90424，氘代氯霉素标准品德国Dr.E 100 μg/mL[1]。乙酸乙酯，Fisher，色谱纯；正己烷，沃凯，色谱纯；屈臣氏蒸馏水。

1.2 主要仪器

IKA分析研磨机；数控超声波清洗器KQ-500DE型； 湘仪离心机TDAA-WS； EYELA旋转蒸发仪；日立高速冷冻离心机 HITACHI CF16RXⅡ[1]；液相串联质谱仪Wters TQ-S；色谱柱 waters C18柱：50 mm×2.1 mm，1.7 μm。

1.3 试验部分