凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用菌中呋喃丹农药残留
2016-11-01冯晓青杭学宇
冯晓青 汪 怡 王 芹 王 露 宋 鑫 徐 瑞 杭学宇
(淮安市疾病预防控制中心,淮安 223001)
仪器应用
凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食用菌中呋喃丹农药残留
冯晓青汪怡王芹王露宋鑫徐瑞杭学宇*
(淮安市疾病预防控制中心,淮安 223001)
建立了凝胶渗透色谱净化高效液相色谱法检测食用菌类中呋喃丹农药残留量的方法。 样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液溶解后,凝胶渗透色谱进行净化,C18反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱荧光检测器进行测定,外标法定量。 呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,测定低限为0.01 mg/kg。对空白食用菌样品进行3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标回收试验,呋喃丹的加标回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为3.26%~11.69%。 本实验所建立的方法简单, 灵敏度高,适用于食用菌样品中的呋喃丹农药残留的分析检测。
高效液相色谱食用菌呋喃丹凝胶渗透色谱
1 引 言
呋哺丹属于氨基甲酸酯类农药( carbamates,NMCs),是一类应用广泛的杀虫、杀螨、除草剂,由于其具有高效、残留期短的优点,在食用菌种植中广泛应用[1]。目前国内外对该类农药残留有很严格的要求,食用菌中最低为0.1 mg/kg[2]。因此,建立食用菌中快速、准确、简便、灵敏度高的呋喃丹残留检测方法十分必要。
在氨基甲酸酯类农药残留分析中,样品净化有GPC(gel permeation chromatography)净化[3-6]、SPE(Solid Phase extraction)净化[7-11]及传统的液-液分配[12-14]和柱层析法[15]。GPC净化具有结果重现性好、净化效率高等优点,为提高工作效率,节省人力,目前越来越多的检测机构选择采用GPC净化等新型净化方式取代传统的液-液分配和柱层析法。……
