ICP-MS测定银的干扰现象分析与方法建立
2016-11-01朱志刚李美丽孙元芳
分析仪器 2016年5期
关键词:实验
朱志刚 李美丽 孙元芳 双 龙 文 亭
(内蒙古自治区矿产实验研究所, 呼和浩特 010031)
ICP-MS测定银的干扰现象分析与方法建立
朱志刚李美丽孙元芳双龙文亭
(内蒙古自治区矿产实验研究所, 呼和浩特 010031)
针对样品采用恒温电热板加热,王水或三酸(HF+HNO3+HClO4)敞口分解地质样品,电感耦合等离子体质谱法测定银时各种干扰会严重影响测定结果准确性的情况,讨论了质谱法测定银时的可能干扰源、干扰程度,并通过实验表明了109Ag受干扰较小、Nb和Zr对其干扰有规律性等特点,适合采取离线校正。通过分析土壤、水系沉积物系列国家标准物质,测试值均与标样推荐值吻合,检出限与精密度都达到地质样品测试标准,建立了敞口王水或三酸分解样品、电感耦合等离子体质谱法准确测定银的方法。该方法的建立为敞口酸熔ICP-MS准确测定银,及包括银在内的多元素连续测定提供了有力依据,适合大批量样品的连续测定。
ICP-MS银同位素干扰校正地球化学勘察样品
1 引言
目前,测定地质样品中低含量Ag已报道的方法主要有:萃取富集-火焰原子吸收光谱法[ 1]、双电极发射光谱法[ 2,3]、石墨炉原子吸收光谱法[ 4]、电感耦合等离子体发射光谱法[ 5]等。前三者前处理相对复杂,且难以实现多元素连续测定,后者虽然前处理简单但是检出限较高、光谱干扰也较严重,难以实现低含量Ag的测定。与这几种方法相比,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、分析精密度高、分析速度快、可实现连续多元素同时测定等优点。……
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