罗　策，李　剑，白焕焕，雷小燕

(宝钛集团有限公司，陕西 宝鸡　721014)



分析测试新方法(193～196)

微波消解-ICP-OES标准加入法测定钽炉灰中的钽

罗策，李剑，白焕焕，雷小燕

(宝钛集团有限公司，陕西 宝鸡721014)

以氢氟酸和硝酸为溶剂通过微波消解对钽炉灰进行溶解，经分取、稀释后制得样品溶液.对样品溶液进行半定量分析，保证校准溶液加入合适的钽量，制得系列校准溶液.选择Ta 240.063 nm为分析谱线，采用标准加入法消除测定过程中的基体效应，在电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)上对钽炉灰中的钽含量进行测定. 结果显示，绘制的工作曲线线性相关系数均在0.999以上，测定结果的相对标准偏差(n=7)小于0.50%，加标回收率在94.6%～107.9%之间.

微波消解；电感耦合等离子体发射光谱；标准加入法；钽炉灰

钽属于稀有贵重金属，也是一种重要的战略资源，被广泛应用于航空、电子、化工、冶金、超导和医学等诸多领域[1-3]. 钽炉灰是钽锭炼制过程中，残留在电子束炉的炉壁、炉体、管道等部位的喷溅物.钽炉灰中含有大量的钽元素，经过收集、提取和分离可获得纯钽，从而实现钽资源的回收和利用. 为有效评价钽炉灰的回收价值且为后续的提取和分离工艺制定提供数据参考，则需要建立准确测定钽炉灰中钽含量的检测方法.

钽含量测定的经典方法主要有比色法和分光光度法[4-6].但这些方法却存在样品处理操作繁琐、检测流程冗长、检测效率低下等缺点. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相对于经典的湿法分……