食品中磷测定方法的改进
2016-10-21吴晓玲丁小段
科技创新与应用 2016年5期
关键词:改进
吴晓玲 丁小段

摘 要:文章对分光光度法测定食品中磷含量进行改进,根据实验特点,样品经湿法消化后,磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵,磷钼酸铵被抗坏血酸还原成蓝色化合物——钼蓝,该化合物最大吸收波长为660nm,相关系数r=0.9999,回收率96.8%-100.4%,该方法测定结果与国标的测定结果比较无显著性统计学差别,重现性好,灵敏度高,操作简单方便,大大提高了工作效率,适用于食品中磷的测定。
关键词:钼蓝;磷;测定方法;改进
磷是人体内重要的元素之一,对人体生命活动有着十分重要的作用,人体内缺乏对磷的摄取会引起骨骼和牙齿发育不正常,但过多摄入磷会引起多动症,引起肾功能障碍,因而准确测定食品中磷的含量显得尤为重要。而现行国标方法GB/T5009.87-2003,在实际样品测定时钼酸铵试剂的配制,还原剂的选择以及标准曲线的线性关系存在不足、故对该方法进行改进,结果较为准确,同时避免了有毒试剂对苯二酚对试验人员的危害及对环境的污染。
1 材料与方法
1.1 仪器
紫外分光光度计(PE Lambda25)、分析天平、可调电炉
1.2 试剂
(1)硫酸。
(2)高氯酸-硝酸消化液:1+4混合液。
(3)15%硫酸溶液(体积分数)。
(4)钼酸铵溶液:称取5g钼酸铵,用15%硫酸稀释至100mL。
(5)抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸,用水溶解并稀释至100 mL[1]。
(6)1g/L磷标准储备液:上海计量研究院购买。
(7)磷标准使用液:吸取1.00mL磷标准储备液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液每毫升相当于10μg磷。
实验室所用玻璃器皿,均用(1+4)硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。……
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