超高效液相色谱—电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮
2016-10-19林靖凌李胤均徐志
林靖凌 李胤均 徐志



摘要:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1 μg/mL质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r>0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。
关键词:芒果(Mangifera indica L.);吡虫啉;噻嗪酮;超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
中图分类号:O657.6 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2016)06-1545-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.06.046
吡蟲啉(Imidacloprid)是硝基亚甲基类内吸杀虫剂,为烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体,作用机制是干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵,可用于防治刺吸式口器害虫,如蚜虫、蓟马、飞虱等[1-4]。噻嗪酮(Buprofezin),杂环噻二嗪类昆虫生长调节剂,作用机制是抑制昆虫几丁质合成和干扰新陈代谢,导致若虫蜕皮畸形或翅畸形而缓慢死亡,触杀作用强,对飞虱、叶蝉、粉虱及介壳虫类害虫有良好防治效果[5-7]。这2种农药在生产上已被广泛使用,目前在芒果(Mangifera indica L.)上应用的混剂登记的产品仅有1个,为38%吡虫·噻嗪酮悬浮剂。目前,中国未明确规定芒果上吡虫啉、噻嗪酮最大残留限量,CAC与欧盟规定芒果上吡虫啉最大残留限量为0.2 mg/kg,噻嗪酮为0.1 mg/kg。
吡虫啉的检测方法主要有液相[4]、液质联用[8,9],噻嗪酮的检测方法有液相[10]、气相[11]、气质[12]、液质[13],涉及的基质有蔬菜、水果、粮食、水和土等,提取方法有匀浆、超声、加速溶剂萃取等,净化处理主要有固相萃取、分散固相萃取等[9-13]。本……
