屈　彬　柯善军

(佛山欧神诺陶瓷股份有限公司　广东 佛山　528138)



高岭土梯度磁分离除铁的研究

屈彬柯善军

(佛山欧神诺陶瓷股份有限公司广东 佛山528138)

采用沉降分级和稀土永磁高梯度磁分离对高岭土原矿进行除铁增白研究。结果表明，通过稀土永磁高梯度除铁后，高岭土产品含铁量为0.90%，白度可达63%。实验所用稀土永磁高梯度磁选机的除铁率为29.69%。相比高岭土原矿，高岭土白度提高近7%。为了进一步降低高岭土产品中的含铁量，可采用化学漂白除铁的方法。

高岭土除铁沉降分级梯度磁分离

前言

高岭土是涉及多种矿物组成的含水铝硅酸盐的集合体。高岭土原矿外观呈白、浅灰等颜色，耐火度高达1 700 ℃以上。纯高岭土煅烧后颜色洁白，白度可达80%～90%，其主要成分是高岭石[1～3]。高岭土因具有可塑性、粘结性、一定的干燥强度、烧结性及烧成白度等特殊性能，使其成为陶瓷生产的主要原料[4～5]。洁白、柔软、高度分散性、吸附性及化学惰性，使其在造纸、橡胶、塑料等工业领域广泛应用[7～9]。高岭土还广泛应用于耐火材料、石油精炼、农业等领域[10]。此外，高档化妆品粉料、洗涤剂助剂和污水净化剂的材料也是由高岭土产品开发出来的[11～13]。

高岭土由于具有优良的物理化学性能而被广泛的应用于多个领域，但其复杂的组成致使其应用过程存在一些问题，如在陶瓷、纸浆、塑料、涂料及化妆品应用，对高岭土的白度有较高的要求。引起高岭土白度降低的主要色素元素有Fe、Ti、V、Cr、Cu、Mn等。一般情况下，高岭土中的Ti、V、Cr、Cu和Mn等元素含量甚微，对白度的影响不大，Fe是高岭土中的主要染色杂质元素[14]。高梯度磁分离技术广泛应用于高岭土除杂提纯。常规的高梯度磁分离机是采用电磁铁系激磁，其缺点是电能耗较高，激(退)磁磁滞时间长；另外，由于采用软铁作为磁轭，其饱和磁化强度为2 T。近年来，为了节约能源和提高磁分离的效率，国内外科研单位和制造厂家研制并推出了可用于高岭土除杂提纯的超导高梯度磁分离机和稀土永磁高梯度磁分离机。笔者采用稀土永磁高梯度磁选机对脱去细砂的高岭土样品进行除铁研究。

1　实验部分

1.1实验原料和仪器

1.1.1实验所用原料

实验所用高岭土原矿来自大埔县的高岭土矿山，样品经过初步淘洗后测试，其含水率为30%。采用六偏磷酸钠(AR，天津市福晨化学试剂厂生产)作为分散剂。

1.1.2实验用仪器

实验所用主要仪器设备如表1所示。

表1　实验用仪器设备

1.2实验步骤

1.2.1高岭土原矿捣浆和脱砂

在5 kg 水中加入5 kg高岭土粗泥样品，配制成浓度为35%的高岭土浆料，随后按高岭土质量比加入1%六偏磷酸钠。将样品加入捣浆机中，设定转速为600 r/min，捣浆1.5 h。根据公式(1)所示的Stokes公式计算结果：

(1)

式中： Vs——颗粒沉降速度，m/s( ρp>ρf时，颗粒竖直向下；ρp<ρf时，颗粒竖直向上)；

g——重力加速度，m/s2；

ρp——颗粒质量密度，kg/m3；

ρf——流体质量密度，kg/m3。

将捣浆后的浆料静置5 min，采用蠕动泵抽取上层料液，然后向剩余的下层沉淀中加入5 kg水和1%的分散剂，以同样的转速捣浆1.5 h，将捣浆后的浆料静置5 min，采用蠕动泵抽取上层料液，重复3次，分离出的高岭土浆料将作为后续实验的原料。

1.2.2高岭土浆料稀土永磁高梯度磁分离除铁

将0.6%的分散剂加入制备好的高岭土浆料中，并适当稀释，随后将处理好的料浆泵入稀土永磁高梯度磁选机中循环除铁2次，除铁后的浆料收回以备后续用。

稀土永磁高梯度磁选机工作参数：浆料流量<1 m3/h；浆料液面上升速度为1～1.5 cm/s。

1.3测试方法

采用德国斯派克公司生产的BX-400型X-射线荧光光谱仪(X-ray Fluorescence Spectrometry，XRF)测试试样的化学成分；采用荷兰PAN alytical公司生产的X-Pert pro型X-射线粉末衍射仪(X-ray Diffraction Analysis，XRD)检测试样的物相组成，Cu靶，Kα，40 kV/30 mA，0.154 178 nm。采用美国爱色丽公司生产的X-Rite Color 8200型分光光度计检测试样的白度。

2　结果与讨论

2.1高岭土原料分析

高岭土原料的化学成分见表2。

由表2可知，原料中SiO2含量为50.18%，Al2O3含量为33.06%，Fe2O3的含量为1.28%，烧失量为10.92%。原料中的铁含量较高，烧失量较大。

高岭土的物相组成即高岭土原料的XRD谱图见图1。

由图1可知，本实验所使用的高岭土原料主要由高岭土、石英、白云母、钠长石和赤铁矿等岩相组成。

表2　高岭土原料的化学成分(质量%)

图1　高岭土原料的XRD谱图

筛分分析可以初步了解高岭土原料的颗粒粒度分布，采用国家标准检验筛对捣浆后的高岭土粗泥原料进行了筛分分析，筛分结果如表3所示。同时，对筛分得到的不同粒级的高岭土样品进行了XRD分析，结果如图2所示。

图2　不同粒径高岭土样品的XRD谱图

结果表明，粒度在35 μm(500目)以下的样品中高岭土的含量相对较高，杂质含量相对较少；粒度在500～800目和800目以下的高岭土样品的XRD谱图差异较小；粒度在500目以上的样品中SiO2的衍射峰比较明显，可以定性地判断高岭土原料中游离硅的颗粒粒度大部分大于500目。因此，本实验设定粒度为40 μm作为指标进行下一步高岭土重力沉降脱砂实验。

表3　高岭土原料的筛分结果

2.2高岭土原料预处理

根据高岭土原料的分析结果，对其进行重力沉降脱细砂的实验。以粒度为40 μm作为进行高岭土颗粒沉降的指标，即通过沉降分级，将高岭土原料中大于40 μm的颗粒脱除。固体颗粒在静止流体中的重力沉降遵循Stokes公式，经过计算，在本实验条件下，粒度为40 μm的SiO2颗粒的沉降速度为1.67 mm/s，沉淀时间约需5 min。将高岭土捣浆后，静置5 min，抽取上层浆料即为脱去细砂的高岭土样品。为了尽可能脱除细砂，本步骤循环进行3次。

表4为沉降(重力)分级过程的物料平衡关系。

表4　沉降(重力)分级的物料平衡关系

图3　高岭土的XRD图谱(沉降分级后)

图3为高岭土原料循环水洗3次所抽取上层浆料的XRD测试结果。

由图3可知，与高岭土原料相比，通过沉降抽取的料浆中SiO2含量随着水洗次数的增加呈减少的趋势。经3次水洗后，脱去的细砂约占原料质量的22%(见表4)。

根据表5的结果，高岭土样品中Fe2O3含量 (1.30%)高于1%。因此，实验采用物理方法对高岭土样品进行处理，以达到除铁增白的目的。

表5　脱细砂后高岭土样品的化学成分(质量%)

2.3高岭土梯度磁分离除铁

稀土永磁高梯度磁选机具有节能、结构简单和易于维护的优点。本实验采用稀土永磁高梯度磁选机对高岭土脱细砂后的浆料进行了2个循环的物理除铁处理。

表6为物理除铁(两次处理)后高岭土的化学成分分析。

表6　高岭土主要化学成分(2次磁分离后，质量%)

图4为经过两次物理除铁后高岭土样品的XRD谱图。

图4　物理除铁前后高岭土样品的XRD谱图

表7为不同处理阶段高岭土样品的白度测试结果。

表7　不同处理阶段高岭土白度检测结果

由表7可知，稀土永磁高梯度磁选机的除铁率为29.69%，高岭土白度提高近7%。此外，为了进一步降低高岭土产品中的含铁量，可采用化学漂白除铁的方法进一步除铁[15～17]。

3　结论

采用沉降分级和稀土永磁高梯度磁分离对高岭土原矿进行除铁增白处理，得到以下结论：

1)根据Stokes沉降脱砂，可脱去高岭土原料中20%含石英的细砂。

2)通过稀土永磁高梯度除铁后，高岭土产品含铁量为0.90%，白度可达63%。稀土永磁高梯度磁选机的除铁率为29.69%，相比高岭土原矿，高岭土白度提高近7%。

3)为了进一步降低高岭土产品中的含铁量，可采用化学漂白除铁的方法。

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8韩敏芳.非金属矿物材料制备与工艺.北京:化学工业出版社,2004

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15刘宇,韩星霞,曾玉凤.高岭土(岩)增白技术研究. 焦作工学院学报,1999(2):145～149

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17Cegarra J,Gacen J,Caro M,et al.Wool bleaching with thiourea dioxide.Journal of Society of the Dyers and Colourists,1988,104:273～279

Study on Deferrization of Kaoline Using the Gradient Magnetic Separation

Qu Bin,Ke Shanjun

(Foshan Oceano Ceramics Co. Ltd.,Guangdong,Foshan,528138)

The deferrization experiment was carried out using the classification of sedimentation and gradient magnetic separation for improvement of whiteness of Kaoline. The result shows that the iron content of Kaoline is 0.90%, and the whiteness of Kaoline is 63% after deferrization by the rare earth permanent magnet gradient separation. The iron removal rate of the experimental high gradient magnetic separator is 29.69%. Compared with whiteness of kaolin raw material, the whiteness increases nearly 7%. In order to further reduce the iron content of kaolin products, the method of chemical bleaching deferrization can be considered.

Kaoline; Deferrization; Classification of sedimentation; Gradient magnetic separation

广东省应用型科技研发专项(项目编号：2015B090927002)；广东省产学研合作协同创新与平台环境建设项目(项目编号：2014B090903003)。

屈彬(1976-)，本科；主要从事建筑陶瓷生产工艺研究。

简介：柯善军(1984-)，研究生，工程师；主要从事无机非金属材料研究。

TQ174.1

A

1002-2872(2016)09-0033-05