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8种手性化合物在不同载体涂敷的纤维素-苯基氨基甲酸酯类手性固定相上的拆分及比较

2016-09-21仵佩佩韩小茜李文玲

分析仪器 2016年4期

仵佩佩 韩小茜 李文玲

(兰州交通大学 化学与生物工程学院,兰州 730070)



研究与讨论

8种手性化合物在不同载体涂敷的纤维素-苯基氨基甲酸酯类手性固定相上的拆分及比较

仵佩佩韩小茜*李文玲

(兰州交通大学 化学与生物工程学院,兰州 730070)

将自行合成的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)、纤维素-三(4-氯苯基氨基甲酸酯)(CClPC)分别涂敷在SBA-15或氨丙基化的SBA-15或氨丙基硅胶上,制得4种手性固定相(CSPs):SBA-CDMPC、SBA-NH2-CDMPC、SBA-CClPC、SiO2-NH2-CClPC。在正相条件下,采用8种手性化合物对自制CSPs进行了评价,并与Chiralcel OD-H上的拆分结果作比较。实验结果表明:SBA-CDMPC的手性识别能力比SBA-NH2-CDMPC的手性识别能力好;SiO2-NH2-CCLPC的手性识别能力比SBA-CCLPC的手性识别能力好,但在SiO2-NH2-CCLPC上未获拆分的化合物7和8在SBA-CCLPC上获得分离,SBA-15作为色谱填料基质的条件仍需不断的探索和发现。

SBA-15纤维素-苯基氨基甲酸酯类衍生物手性拆分

介孔硅基分子筛SBA-15因具有高度有序的六边形直孔结构,比表面大,壁厚且水热稳定性很高,孔径可调,表面可官能团化为疏水或亲水环境,在催化、吸附分离、色谱等领域有着广泛的应用前景[1-4]。郭丹丽[5]将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物直接涂敷于未修饰的SBA-15,而杜明霞[6]将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物于氨丙基化SBA-15分别制得纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,正相条件下成功的分离了多种手性化合物。本实验制得以氨丙基化的SBA-15和未修饰的SBA-15为基质的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相,比较了8种手性化合物在所得固定相上的色谱行为,同时与商品柱Chiralcel OD-H的拆分结果进行了比较,比较了氨丙基化和未氨丙基化SBA-15作为基质的同一种手性固定相的手性识别能力。……

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