胡素荣，　李雪源

(中国工程物理研究院 机械制造工艺研究所，四川 绵阳　621900)



氰化镀铜槽液分析故障处理一例

胡素荣，李雪源

(中国工程物理研究院 机械制造工艺研究所，四川 绵阳621900)

在对氰化镀铜槽液分析化验过程中，出现氰化亚铜含量偏低及氢氧化钠出现黑色沉淀的故障。采用原子吸收光谱法分析铜含量，结合原理分析，确定氰化亚铜含量偏低是因为过硫酸铵失效。通过与标准镀液对比试验，确定氢氧化钠分析中出现黑色沉淀是由于游离氰化钠含量过高，分析中加入的硝酸银过量太多的原因。通过调整分析方法后，该现象得到解决，分析正常。

氰化镀铜; 氰化亚铜; 氢氧化钠; 分析故障

引言

氰化镀铜作为常用的打底性镀层，仍广泛应用在军工品生产中，保证槽液各成分在工艺范围是获得良好镀层的关键。本文讨论的是槽液分析中的一次故障原因及解决措施，对同行遇到类似问题有参考意义。

1　故障现象

本单位生产线上的三个氰化镀铜槽溶液配方相同，主要成分及工艺规范如下：

氰化亚铜

35～40g/L

氰化钠(游离)

10～15g/L

氢氧化钠

8～12g/L

θ

45～50℃

Jκ

2～4A/dm2

阴、阳极面积比

1∶1～2

在镀液日常维护中氰化镀铜溶液中氰化亚铜含量分析采用EDTA滴定法，分析方法吸取槽液1mL于250mL锥形瓶中，加1.0～1.5g过硫酸铵，充分摇动，加热煮沸至溶液呈淡绿色，冷却后加10mL 25%柠檬酸铵，滴加氨水至溶液呈深蓝色，加5mL乙醇，50mL水，6滴PAN指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至由蓝紫色转为绿色为终点。

游离氰化钠的分析方法，吸取槽液5mL于250mL锥形瓶中，加50mL水，2mL碘化钾溶液，以硝酸银标准滴定溶液滴定至开始出现浑浊为终点。……