肖圣雄　王晓伦　柏爱玲　杨斌姣　郭贤丽　张　禹　蒋建宏　刘文奇

（湘南学院化学生物与环境工程学院，湖南郴州423043）



三草酸合铁（III）酸钾合成方法的改进

肖圣雄王晓伦柏爱玲杨斌姣郭贤丽张禹蒋建宏刘文奇*

（湘南学院化学生物与环境工程学院，湖南郴州423043）

三草酸合铁（III）酸钾具有工业生产价值，其合成作为化学专业本科生的经典实验项目，按教材实验的效果却不尽人意。本文在严谨的化学平衡理论分析基础上，首次提出提高合成产率的关键是严格控制草酸和草酸钾的用量，改进后的合成条件为：氧化步骤H2O2的浓度为6%，水浴温度为40°C；充分氧化后，微沸2分钟；酸溶步骤中草酸稍微过量，草酸钾过量10%；结晶时做到充分冷却。经此改进，可简化操作，节约原料，实验室平均产率达87%，教学中学生实验平均产率超过70%。

三草酸合铁（III）酸钾；配合物；合成；化学平衡

三草酸合铁（III）酸钾，即K［Fe（CO）］·3HO（CAS号：5936-11-8），密度为2.138 g·cm-3，为翠绿

32432色单斜晶体，溶于水（100 g水中溶解度：0°C时，4.7 g；100°C时，117.7 g），难溶于乙醇、丙酮。110°C下失去3分子结晶水而成为K3［Fe（C2O4）3］，230°C时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁（III）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有良好的工业生产价值［1，2］。3个双齿的草酸根离子与铁形成八面体型配位，因此它有∧-和Δ-两种异构体。中心离子Fe3+的杂化态为d2sp3，价层电子构型为3d5，K3［Fe（C2O4）3］是高自旋的外轨配合物，草酸根属于弱场配体［3］。298.15 K时，三氯化铁和草酸钾反应的反应焓为（-78.55±3.90）kJ·mol-1，K3［Fe（C2O4）3］·3H2O标准摩尔生成焓为（-4211.22±3.90）kJ·mol-1［4］。……