刘茂林，刘义明，徐 飞，张道康，黄慧丽，李 浛，李秀波

（1中国农业科学院饲料研究所/国家饲料药物基准实验室，北京 100081；2北京市兽医药品监察所，北京 100107）

硫酸头孢喹肟乳房注入剂中有关物质的检测方法

刘茂林1，刘义明1，徐 飞1，张道康1，黄慧丽1，李 浛2，李秀波1

（1中国农业科学院饲料研究所/国家饲料药物基准实验室，北京 100081；2北京市兽医药品监察所，北京 100107）

【目的】参考硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准，建立了硫酸头孢喹肟乳房注入剂有关物质的检测方法，建立专属性强、灵敏度高、快速简便的方法，可有效的分析硫酸头孢喹肟乳房注入剂的有关物质，为制剂的质量控制和工艺优化提供依据。【方法】仪器方法按照硫酸头孢喹肟注射液兽药质量标准要求，色谱条件：流动相为高氯酸钠缓冲溶液（精密称取NaClO4·H2O 3.45g于1 000 mL水溶解，加入磷酸12 mL，乙腈115 mL，三乙胺调pH3.6），流速为1 mL·min-1，检测波长为270 nm，进样量为20 µL。采用高效液相色谱法（HPLC）峰面积归一化法计算硫酸头孢喹肟乳房注入剂（干乳期）中有关物质的检测限及其浓度；考察该检查方法精密度及仪器精密度；考察样品主成分及有关物质的稳定性及线性相关性；对样品以适当条件的破坏后对该方法进行专属性考察，例如使用0.2 mol·L-1HCl溶液、0.2 mol·L-1NaOH溶液对硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行4 h的破坏；使用10% H2O2溶液对硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行30 min的破坏；以及90℃高温对硫酸头孢喹肟乳房注入剂进行1 h的破坏。对比样品破坏前后主成分峰面积的降解程度，有关物质含量的变化程度，主成分峰与杂峰之间及有关物质峰与杂质峰之间的分离度，以及杂质峰个数的变化等主要参数。……