陈琼玲,薛霖莉,张　丹,孙亚莉,郑晓楠

(山西农业大学信息学院,山西晋中 030800)



红薯叶中水溶性膳食纤维提取工艺优化

陈琼玲,薛霖莉,张丹,孙亚莉,郑晓楠

(山西农业大学信息学院,山西晋中 030800)

采用超声波法提取红薯叶中的水溶性膳食纤维,考察柠檬酸质量分数、料液比、超声功率和时间、提取温度等单因素对提取效果的影响,并采用Box-Benhnken中心组合实验设计和响应面分析法优化提取工艺。结果表明,红薯叶中水溶性膳食纤维最佳提取条件为:柠檬酸质量分数4%,料液比1∶35,超声波功率240 W,超声时间21 min,提取温度60 ℃,在此条件下水溶性膳食纤维的得率为4.37%±0.04%。该方法操作简便,周期短,提取效果较好。

水溶性膳食纤维,红薯叶,超声波,提取

红薯叶作为红薯作物的副产品,不仅口味清香,而且富含蛋白质、糖类、维生素、矿物质、多酚等多种营养成分,具有增强免疫力、延缓衰老、健脾强胃等生理功能,被誉为“蔬菜皇后”和“长寿食品”[1-2]。目前我国红薯叶年产量已达一亿t以上[3],除少量用于饲料或食用外,多废弃不用。目前关于红薯茎叶速冻产品、保健饮料、浓缩蛋白、罐头及茶类产品的研究已见报道,但产品上市仍未普及[4]。

水溶性膳食纤维(SDF)是指不能被人体消化道酶水解,但是可溶于温、热水且能被乙醇沉淀的那部分膳食纤维,主要是一些胶类物质及微生物多糖,具有促进肠道益生菌繁殖、预防肠道癌症和痔疮、降血脂、改善糖尿病等多种生理活性。Ishida等人[5]研究表明,红薯叶中SDF含量为0.53～0.72 g/100 g鲜重,因此开发红薯叶中SDF不仅资源丰富,成本低廉,且具有良好的经济效益和社会效益。

目前SDF的提取方法主要有化学浸提法和酶法[6,7]。化学浸提法设备简易,但提取时间长,酸碱试剂消耗量大,提取率低。酶法提取条件温和,成品纯度高,但成本高昂,过程难于控制[8]。超声波提取法是利用超声波具有的空化作用和机械效应,增大提取介质穿透力,进而促进活性物质的溶出,具有提取时间短、效率高、操作简便等优点[9],目前已有用于提取火龙果皮[10]、香蕉茎干[11]、玉米皮[12]、花生壳[13]中的水溶性膳食纤维的实例。本文采用超声波法提取红薯叶中SDF,通过单因素实验和响应面分析确定最佳工艺参数,以期为红薯叶深加工产业提供理论参考和技术支撑。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

红薯叶原料由山西晋中市红薯种植农户提供的苏薯8号秋收前叶片;无水乙醇、柠檬酸(分析纯)国药集团化学试剂有限公司。

MX5型微量电子天平德国METTLER TOLEDO公司;101A-2B型电热鼓风箱上海实验仪器总厂;FDV粉碎机日本佑崎有限公司;LXJ-ⅡB型低速大容量离心机上海安亭科学仪器厂;RE5220型旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂;SHB-Ⅲ型循环水式真空泵郑州长城科工贸有限公司;KQ-400KDE型超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司;AS 200振动式筛分仪德国Retsch公司。

1.2实验方法

1.2.1SDF提取工艺取新鲜红薯叶洗净沥干,置于60 ℃烘箱中干燥12 h,粉碎过60目筛。称取2 g红薯叶粉末于锥形瓶中,加入一定质量分数的柠檬酸水溶液,超声波提取一段时间后取出,4000 r/min离心15 min,取上清液于75 ℃真空旋转蒸发至原体积1/3左右,浓缩液加入4倍体积的无水乙醇沉淀12 h,5000 r/min离心10 min,收集沉淀,60 ℃烘干即得到可溶性膳食纤维[14-15]。

1.2.2SDF得率计算SDF得率(%)=SDF产物质量/红薯叶粉末质量×100

1.2.3单因素实验固定基本条件为:柠檬酸质量分数3%、料液比1∶25,超声波功率240 W,超声时间15 min,提取温度40 ℃。分别考察柠檬酸质量分数(2%、3%、4%、5%、6%、7%)、料液比(1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40、1∶45)、超声功率(200、240、280、320、360 W)、超声时间(10、15、20、25、30、35 min)、提取温度(30、40、50、60、70、80 ℃)等单因素对SDF得率的影响。

1.2.4Box-Benhnken中心组合设计(BBD)实验在单因素实验的基础上,选择柠檬酸浓度(X1)、超声功率(X2)、超声时间(X3)、提取温度(X4)进行四因素三水平BBD中心组合实验,以确定最佳提取参数。各因素的水平编码及对应值见表1。

表1　BBD中心组合设计因素与水平编码表Table 1　Factors and levels of BBD

2　结果与分析

2.1单因素实验

2.1.1柠檬酸质量分数对SDF得率的影响由图1可知,随着柠檬酸质量分数增大,SDF得率呈先增加后下降的趋势,在柠檬酸质量分数为4%时达到最大值。这是因为柠檬酸质量分数较低时,随着酸浓度的增加,红薯叶细胞结构受到的破坏作用增强,可促进SDF溶出。当柠檬酸质量过高时,SDF化学键受到破坏,形成的小分子糖类无法被乙醇沉淀,SDF得率降低[16]。因此选择柠檬酸质量分数为4%。

图1　柠檬酸质量分数对SDF得率的影响Fig.1　Effect of citric acid concentration on yield of SDF

2.1.2料液比对SDF得率的影响由图2可知,随着料液比增加,红薯叶中SDF与提取液充分接触和溶出,得率逐渐增加。当料液比达1∶35后,SDF得率增加的趋势逐渐减缓。考虑到试剂成本和后期浓缩时间,确定料液比为1∶35。

图2　料液比对SDF得率的影响Fig.2　Effect of the solid to liquid ratio on yield of SDF

2.1.3超声功率对SDF得率的影响由图3可见,超声功率为220～240 W时,SDF得率随功率升高而增加。当超声功率继续上升时,SDF得率呈现下降趋势。可能是因为超声功率过大时,产生强烈的机械作用和空化作用,形成的热效应导致SDF分子裂解,同时促进杂质成分竞争溶出,从而使SDF得率下降。因此选择超声功率为240 W。

图3　超声功率对SDF得率的影响Fig.3　Effect of the ultrasonic power on yield of SDF

2.1.4超声时间对SDF得率的影响由图4可知,随着超声波处理时间的延长,红薯叶细胞壁在超声波的机械作用下逐渐被破坏,SDF溶出逐渐增加,在20 min时得率达到最大。继续增加提取时间,部分SDF可能发生解聚,得率降低。选择超声时间为20 min。

图4　超声时间对SDF得率的影响Fig.4　Effect of the ultrasonic time on yield of SDF

2.1.5提取温度对SDF得率的影响由图5可知,随着提取温度提高,SDF得率逐渐上升。因为温度上升使分子运动速度加快,溶剂和SDF碰撞频率增加,同时温度上升促进SDF大分子之间的糖苷键断裂,水溶性增强。当提取温度超过60 ℃时,SDF中的纤维素和半纤维等分子结构被破坏,得率随温度增加逐渐降低。因此确定提取温度为60 ℃。

图5　提取温度对SDF得率的影响Fig.5　Effect of the extraction temperature on yield of SDF

2.2响应曲面分析

在单因素实验的基础上,固定料液比为1∶35,利用响应曲面法探讨柠檬酸质量分数(X1)、超声功率(X2)、超声时间(X3)、提取温度(X4)对红薯叶中SDF得率(Y)的影响。实验方案及结果见表2,方差分析结果见表3。

表2　响应面实验设计及结果Table 2　Experimental design and results for response surface analysis

2.2.1模型建立与显著性检验运用SAS v8.0专业版软件进行数据分析,在α=0.05水平剔除不显著项,得到二次多元回归方程为:

Y=4.37-0.0575X1+0.0675 X2+0.045X3-0.2325X12-0.1575 X22-0.1275X2X4-0.22125X32-0.1425X3X4-0.22125X42

对比回归方程中各因素一次项系数绝对值和表3中F值大小,可知因素主效应关系为:超声功率(X2)>柠檬酸质量分数(X1)>超声时间(X3)>提取温度(X4)。

2.2.2响应面交互作用分析由表3可知,实验所建立的回归模型中X1、X2、X3、X12、X22、X32、X42、X2X3、X2X4均极显著,因此各因素对SDF得率的影响不仅仅是简单的线性关系。根据回归方程做出X2X3、X2X4交互作用对应的响应面和等高线,见图6～图7。

由图6可知,SDF得率与超声功率和超声时间呈明显的二次抛物线关系。当柠檬酸浓度为4%,提取温度为60 ℃时,SDF得率随超声功率的增加和超声时间的延长快速增加,在接近中心点处得率最大。即适当增加超声功率和超声时间有助于红薯叶中SDF溶出,但超声功率和时间过高时,会导致SDF解聚和其他杂质溶出,使SDF得率降低。二者等高线接近椭圆形,且排列较为密集,因此交互作用较显著。

图6　超声功率和超声时间对SDF得率的交互作用分析Fig.6　Effect of the ultrasonic power and time on yield of SDF

由图7可知,超声功率和提取温度响应面呈开口向下的凸形曲面,在接近中心点处响应值达到最大。当柠檬酸浓度为4%,超声时间为20 min时,随着超声功率和提取温度的增加,SDF得率呈急剧增加后降低的趋势。即适当的超声功率和提取温度可促进细胞壁破碎和分子运动加快,使SDF充分溶出。但超声功率和提取温度过高可能会使溶剂挥发加快,SDF分子之间化学键断裂,乙醇沉淀物降低。二者等高线呈椭圆形密集排列,表明其交互作用十分显著。

图7　超声功率和提取温度对SDF得率的交互作用分析Fig.7　Effect of the ultrasonic power and the extraction temperature on yield of SDF

2.2.3最佳提取条件的确定与验证对回归方程取一阶偏导数等于零,解方程组可得出理论最佳工艺参数为:柠檬酸质量分数3.8%、超声功率250 W、超声时间20.7 min,提取温度68.8 ℃,在此条件下SDF得率的理论预测值为4.38%。考虑实验操作条件的可行性,将提取参数修正为柠檬酸质量分数4%,超声功率为240 W,超声时间21 min,提取温度70 ℃。在上述条件下进行3次平行验证实验,得到SDF得率为4.37%±0.04%,与模型预测值一致。因此该响应面得到的回归模型与实际测定结果拟合良好,具有一定的可靠性。

3　结论

以红薯叶为原料,采用超声波法提取其中SDF,

考察柠檬酸质量分数、超声功率、超声时间和提取温度等单因素对提取效果的影响,确定最佳条件区间。通过Box-Behnken中心组合实验,建立超声波提取红薯叶中SDF条件的数学模型。结果表明各因素对SDF得率的影响程度为超声功率>柠檬酸质量分数>超声时间>提取温度。经回归分析及实际操作可行性,确定超声波法提取红薯叶中SDF最佳参数为:柠檬酸质量分数4%,超声功率为240 W,超声时间21 min,提取温度70 ℃,在此条件下制得SDF得率为4.37%±0.04%。该方法操作简单,成本低廉,周期短,提取效果较好,可为红薯叶深加工提供可靠依据。

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Optimization of extraction process of soluble dietary fiber from sweet potato leaves

CHEN Qiong-ling,XUE Lin-li,ZHANG Dan,SUN Ya-li,ZHENG Xiao-nan

(College of Information,Shanxi Agricultural University,Jinzhong 030800,China)

To extract the soluble dietary fiber(SDF)from sweet potato leaves by ultrasonic technology,the effects of single factors including citric acid concentration,solid to liquid ratio,ultrasonic power and time,and extraction temperature on extraction were investigated. The extraction conditions were optimized by Box-Benhnken central composite design and response surface methodology. The results indicated that the optimum extraction conditions were as follows:citric acid concentration 4%,solid to liquid ratio 1∶35,ultrasonic power 240 W for 21 min at 60 ℃. Under these conditions,the yield of SDF was 4.37%±0.04%.This method had a better extraction effect,which was easy to operate and could save time.

SDF;sweet potato leaves;ultrasonic;extraction

2016-03-03

陈琼玲(1988-)，女，硕士研究生，助教，研究方向：粮油加工与功能食品，E-mail:cql_ttxs@163.com。

TS201.1

B

1002-0306(2016)15-0234-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.15.037