周洪艳

盐酸雷尼替丁胶囊的质量研究

周洪艳

（1.哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究中心，哈尔滨 150076；2.哈尔滨市医药工程学校，哈尔滨 150076）

盐酸雷尼替丁胶囊参照《中国药典》2010年版二部药品标准，对其性状、鉴别、检查(装量差异、微生物限度)、含量等指标进行质量研究，为工艺、处方设计以及质量控制提供全面的质量依据。

盐酸雷尼替丁胶囊；质量；研究

1　样品

样品来源：自备；样品批号：20150201、20150202、20150203；试剂：均为分析纯。

2　仪器

RCZ-8A溶出试验仪；TLCSCANNEER3型薄层色谱扫描仪；UV－2550型紫外分光光度计；YOKO-BD型薄层电动点样仪。

3　质量研究

3.1性状

取三批样品，倾出内容物进行性状检查，结果见表1，表明：三批样品与标准中要求的性状一致，性状均为类白色颗粒，符合国家标准。

表1　性状检查结果Tab.1 Character inspection results

3.2鉴别

表2　检查结果Tab.2 Inspection results

A.取三批样品内容物适量（约相当于雷尼替丁0.2g），置试管中，用小火缓缓加热，试管口处置一湿润的醋酸铅试纸，观察反应现象。同法检查空白辅料，结果见表2，表明：三批样品均显相同的鉴别反应，空白辅料无干扰。

B.分别取三批样品装量差异项下的内容物，混合均匀。精密称取适量（约相当于雷尼替丁25mg），置100mL量瓶中，加水使盐酸雷尼替丁溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外——可见分光光度法，在200～400nm波长内进行扫描，结果，在228nm与314nm的波长处应有最大吸收。同法检查空白辅料，结果见表3，表明：三批样品在228nm与314nm波长处均有最大吸收，空白辅料在228nm与314nm波长处无吸收。

表3　检查结果Tab.3 Inspection resu lts

C.取三批样品的内容物适量，加水振摇，滤过。滤液加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，应即生成白色凝乳状沉淀。分离，沉淀加氨试液，应即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀应复生成。同法检查空白辅料，结果表明：三批样品均显氯化物的鉴别反应，空白辅料无此鉴别反应。

3.3检查

3.3.1装量差异检查

取样品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物（不得损失囊壳），用小刷或其他适宜用具拭净，精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。结果表明：三批样品装量差异检查结果均符合《中国药典》的规定。

3.3.2微生物限度检查

取三批样品照微生物限度检查法检查，检查结果见表4，结果表明：三批样品微生物限度检查结果均符合《中国药典》的有关规定。

表4　微生物限度检查结果Tab.4　Microbial lim it inspection resu lts

3.4含量测定

3.4.1测定方法

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于雷尼替丁25mg），置100mL量瓶中，加水，使盐酸雷尼替丁溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外——可见分光光度法，在314nm的波长处测定吸光度，按C13H22N4O3S的吸收系数为 495计算，即得。

3.4.2仪器和试剂

仪器：UV——2550型紫外分光光度计；试剂：所用试剂均为分析纯。

3.4.3方法学研究

3.4.3.1精密度试验

取样品适量，按照含量测定方法制备供试品溶液，并重复测定6次。结果表明：本法测定样品中雷尼替丁含量、精密度良好，符合精密度试验要求。

3.4.3.2重复性试验

取样品装量差异项下的内容物适量，照含量测定方法，制备6份供试品溶液，重复测定6次，结果表明：该含量测定方法重复性良好。

3.4.3.3准确度试验

按照盐酸雷尼替丁胶囊工艺处方制备空白辅料，混匀，精密称取9份辅料（每份相当于1/6粒的量），分成3组，精密称取盐酸雷尼替丁原料（含量101.7%，水分0.074%）9份，分成3组；每组相当于雷尼替丁20mg、25mg、30mg。分别加入上述3组辅料中，作为供试品，按照含量测定方法进行测定，计算回收率。结果表明：该方法测定盐酸雷尼替丁胶囊含量回收率良好，符合准确度试验要求。

3.4.3.4溶液稳定性试验

取样品，按照含量测定方法制备供试品溶液，分别于配制后0min、20min、40min、80min、2h、3h、4.5h、6h测定吸光度，结果见表5，表明：供试品溶液在室温条件下放置6h基本稳定。

表5　溶液稳定性试验结果Tab.5 Stability of solution test results

3.4.3.5结论

采用国家药品标准盐酸雷尼替丁胶囊的含量测定方法来检测本品，方法学考察符合要求。

3.4.4样品测定

取样品装量差异项下的内容物，按照含量测定方法进行测定，结果见表6，表明：样品含量根据测定结果并参照国家药品标准“盐酸雷尼替丁胶囊”的规定，制订本品含雷尼替丁（C13H22N4O3S）应为标示量的93.0%～107.0%。

Quality research onranitidine hydrochloride capsules

ZHOUHong-yan
(1.Life Sciencesand EnvironmentalScience Research Center,Harbin University ofCommerce,Harbin 150076,China; 2.Harbin Pharmaceutical Engineering College,Harbin 150076,China)

Reference to pharmaceuticalstandardsof Chinese Pharmacopoeia 2010 edition II,wemade quality research on aspects of character,identification,inspection(content uniformity,microbial limits)of ranitidine hydrochloride capsules, which provides comprehensivequality basis for technology,formulation design and quality control.

Ranitidinehydrochloride capsules;Quality;Research

表6　样品测定结果Tab.6　Sam ple test resu lts

R927.2

A

1674-8646（2016）04-0010-02

2016-02-28