LC-MS/MS法测定脑透析液中人参皂苷Rg1浓度及对其体内和体外探针回收率的考察
2016-09-07齐文渊李可欣卫生部北京医院药学部北京100730
刘 杨,薛 薇,李 敏,齐文渊,高 妍,胡 欣,李可欣(卫生部北京医院药学部,北京 100730)
LC-MS/MS法测定脑透析液中人参皂苷Rg1浓度及对其体内和体外探针回收率的考察
刘杨,薛薇,李敏,齐文渊,高妍,胡欣,李可欣
(卫生部北京医院药学部,北京100730)
网络出版时间:2016-4-26 11:06网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/34.1086.R.20160426.1106.050.html
目的建立高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法,用于测定脑透析液中人参皂苷Rg1的浓度,并基于该方法考察Rg1在体外及大鼠海马、脑室的体内探针回收率,为Rg1在大鼠脑内的药代动力学研究奠定基础。方法高效液相色谱采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm),以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1。考察本方法的特异性、线性范围、精密度、准确度以及稳定性。分别采用将探针置于不同浓度标准溶液以及将探针植入对应脑区后通入不同浓度灌流液的方法,考察微透析探针对人参皂苷Rg1的体外以及体内回收率,并进一步比较两者间的差异。结果人参皂苷Rg1的保留时间为1.91 min,线性范围为0.1~50 μg·L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于15%。微透析探针对人参皂苷Rg1的体外回收率为(4.05±0.28)%,体内回收率为(26.96± 4.45)%,且在9 h内稳定。结论LC-MS/MS法准确、灵敏、重现性好,可用于大鼠脑微透析样品中人参皂苷Rg1的浓度测定。探针对Rg1的体外回收率可能受温度等多因素影响而低于体内回收率,因此体内回收率更接近体内透析环境和过程,是校正透析液浓度的可靠方法。
高效液相色谱串联质谱;人参皂苷Rg1;微透析;探针回收率;体外;体内
人参自古被称为益智良药,其主要药理活性成分为人参皂苷[1],其中人参皂苷Rg1为一种原人参三醇型皂苷[2]。……
