张 伟， 张 新， 邱桂学， 姬 勇（.青岛科技大学 橡塑材料与工程教育部重点实验室， 山东 青岛 6604；.乌鲁木齐众力鑫源能源科技有限公司， 新疆 乌鲁木齐 8300）

POE的性能及其在动态硫化中的应用进展

张 伟1， 张 新1， 邱桂学1， 姬 勇2
（1.青岛科技大学 橡塑材料与工程教育部重点实验室， 山东 青岛 266042；2.乌鲁木齐众力鑫源能源科技有限公司， 新疆 乌鲁木齐 830011）

摘 要：介绍了乙烯-辛烯共聚物（POE）的结构及性能，综述了POE在动态硫化制备热塑性弹性体方面的应用研究进展。

关键词：乙烯-辛烯共聚物；动态硫化；热塑性弹性体

0　前 言

自上个世纪50年代热塑性弹性体［1］（TPE）问世以来，其兼具橡胶和热塑性树脂特性的特点备受高分子以及相关行业的关注。作为其典型代表，聚烯烃类热塑性弹性体（POE）是美国陶氏化学在乙烯、辛烯的基础上，采用茂金属作为催化剂，于1993年实现工业化生产的。作为乙烯-辛烯的共聚物，POE具有较窄的相对分子质量分布和均匀的短支链分布，以及含有相对较少的叔碳原子，具有高强度、高弹性、高伸长率等力学性能。同时，其耐低温性和耐老化、抗紫外性能优异。使其在医药、汽车配件、电线电缆以及塑料冲击改性方面得到了广泛的应用［2］。

POE可以用过氧化物、硅烷和辐射法进行交联［3］，未经交联的POE的耐环境应力开裂性和耐温性能较差［4］，交联后材料的力学性能、耐化学试剂及耐臭氧性能与三元乙丙橡胶（EPDM） 接近；耐热老化及抗紫外线老化性能优于EPDM 和乙丙橡胶（EPM）。用交联POE 替代EPDM 制作电线电缆护套，可赋予制品更为优异的耐天候老化性和电绝缘性，产品应用范围更加广阔［5］。1962年，Gessler［6］首次提出动态硫化（Dynamic Vulcanization）制备共混性热塑性弹性体；自70年代后期，EPDM/聚丙烯（PP）［7］动态硫化热塑性弹性体及POE/PP［8］等多种热塑性弹性体相继问世。

1　POE的特性

1.1 POE的结构

茂金属聚乙烯弹性体（mPOE）是在茂金属催化体系作用下由乙烯和α-烯烃形成的共聚物，α-烯烃多为1-辛烯，其分子结构如图1所示。

图1　POE基本结构图

采用乙烯和辛烯共聚［9］，辛烯含量通常在20%左右，两者都没有不饱和双键，而且叔碳原子的含量较少；同时，乙烯结晶形成的晶区起到物理交联点的作用，晶区熔融之后流动性好，且辛烯的柔顺的短链使得高分子链与链之间存在自由体积，使得材料具有良好的加工流动性。此外，其相对分子量分布窄，熔体强度较高，与聚烯烃的兼容性好。

1.2POE的性能

作为一种常用的热塑性弹性体，POE同时兼具橡胶和塑料的两种性能。乙烯链的规则排布，使得聚乙烯链结晶，存在结晶区；同时，辛烯短支链的存在，还适当削弱了聚乙烯链的结晶区，使得其又具有了橡胶弹性，形成无定形区。这样，在晶区熔融以后，POE在挤出、注塑［10］和开炼等方面具有良好的加工流动性能。由其结构可知，窄的相对分子量分布具有优异的力学性能（弹性、强度等），硬度与韧性的平衡性优于EPDM。因没有不饱和键及仅较少的叔碳原子，POE的低温韧性、抗紫外性能优异；交联之后的POE具有更为优异的耐天候老化性、回弹性以及较低的伸长率［11］。因此，独特的分子结构赋予了POE较为优异的流变性、加工性、力学性能［12］及韧性。

2　动态硫化机理

动态硫化［13］是指橡胶与热塑性树脂在熔融共混时“就地”进行硫化。共混体受混炼机械的高速剪切应力作用，橡胶被硫化成交联的颗粒［也称微区（Domain）］ ，分散在树脂中。这种交联了的橡胶微区主要提供了共混体的弹性，而树脂提供了熔融温度下的塑性流动［14］。要得到性能优异的橡胶/热塑性塑料动态硫化共混物必须满足以下条件［15］：（1）塑料和橡胶两种聚合物的表面能相匹配；（2）橡胶缠结分子链长度较低；（3）塑料的结晶度大于15%。

化学法TPE的嵌段共聚物［14］，其橡胶链段（相）相似，化学上是非交联的，树脂链段（相）则被称为硬段。从熔融状态开始冷却时，通过硬段大分子间的范德华力、氢键等内聚力发生的缔合作用，具有热塑性的硬段形成密集的聚集相，起到补强作用和物理交联作用。而对共混型TPE而言，硬区和软区是组分独立的聚合物。橡胶相须通过充分的动态硫化，热塑性硫化胶（TPV）才具有良好的力学性能。

3　POE动态硫化的应用

动态硫化热塑性弹性体由橡胶和树脂（聚烯烃）组分构成，可按组分的极性将其分为以下四类［16］：（1）非极性橡胶与非极性树脂；（2）极性橡胶与非极性树脂；（3）非极性橡胶与极性树脂；（4）极性橡胶与极性树脂。POE可以作为硫化的非极性橡胶或者非极性塑料，常被用在非极性橡胶与非极性树脂类型中。

3.1POE/PP动态硫化

POE/PP共混型热塑性弹性体的相结构属于“海岛”结构，海相（连续相）为PP，岛相（分散相）为动态硫化的POE。遵循橡塑共混原理，共混物中分散相的粒径大小对共混物的性能影响很大，在最佳粒径范围内，粒径小时，对共混物的物理性能有较好的贡献。POE 的粒径比EPDM小，且尺寸较均匀。

POE/PP的动态硫化是在EPDM/PP的基础上发展而来的。周琦［17］等人以POE和PP为研究对象，以过氧化二异丙苯（DCP）为硫化体系，对动态硫化POE/PP热塑性弹性体做了一系列研究。结果表明：随DCP用量的增加，POE/PP体系的交联密度增大，而拉断伸长率、永久变形和拉伸强度下降。在DCP的基础上，周琦［18］等继续探索了DCP/硫磺（S）和DCP/异氰脲酸三烯丙酯（TAIC）两种硫化体系对动态硫化POE/PP性能的影响。研究发现：DCP用量在一定范围内，助交联剂S对POE/PP体系才有较好的补强作用。

在周琦的研究基础之上，郑莹莹［19］等人研究了不同硫化体系对动态硫化POE/PP热塑性弹性体力学性能的影响。结果表明：2，5－二甲基－2，5－双（过氧化叔丁基）（DBPH）用作交联剂最为合适。同时，还研究了加工条件、POE/PP比例、交联剂含量对动态硫化POE/PP热塑性弹性体的微观形态的影响［20］。研究发现：加工时间越长，POE交联颗粒越小；转速增加和温度升高，使材料的交联加快，导致材料中出现团聚；随着POE含量的增加，交联POE的颗粒变大；交联剂含量越多，材料中的交联颗粒越多且越均匀，加入助交联剂可以使材料的形态变得更加致密。

对于POE的硫化体系方面，徐灵明［21］等人以POE/PP为研究对象，研究了两种过氧化物硫化剂DCP和双叔丁基过氧化异丙苯（BIPB），以及两种助硫化剂TAIC/N，N'-间苯撑双马来酰亚胺（HVA-2）对体系的影响。研究表明：2份左右的过氧化物POE在PP中分散较好。HVA-2和TAIC并用比为4：1时，体系的力学性能最好。李丽［22］等人研究了三种不同助硫化剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMPTMA）、TAIC、N，N'-间苯撑双马来酰亚胺（HVA-2）。结果表明：三种助硫化剂均能提高PP/POE的交联程度，其中TAIC对定伸应力、拉伸强度的提高影响最大，而TMPTMA对拉断伸长率、撕裂强度、压缩永久变形的影响最大。

关于多组分的研究，燕晓飞［23］等人以PP/ POE/胶粉三组分为研究对象，研究了动态硫化PP/POE/胶粉热塑性弹性体的性能。结果表明：动态硫化能有效提高热塑性弹性体的物理性能和耐热氧老化性能；炭黑对动态硫化PP/POE/胶粉热塑性弹性体有较好的补强作用，其补强弹性体的再加工性能和热氧老化性能较优。

以上对硫化体系的研究表明，硫化体系的配比、硫化剂的用量和活性对POE/PP体系具有很大的影响。除此之外，加工工艺也对其有影响。孙晓民［24］等人运用正交设计方法系统研究了POE/PP树脂类型及用量比、交联剂类型及用量、助交联剂类型及用量、加工工艺条件等对POE/PP动态硫化胶性能的影响规律。结果表明：POE/PP用量比、体系加工工艺和捏合温度是影响材料性能的关键因素，其最佳配置为POE/PP用量比70：30、捏合温度240 ℃。

3.2POE/EPDM动态硫化

就橡塑组分而言，应用较广泛的TPV EPDM/POE，因结构差异，EPDM与POE虽不能形成分子互溶状态的均相体系，但可以形成亚微观分相而宏观均一的多相体系。热塑性树脂始终为连续相（海），交联的橡胶粒子则为分散相（岛），材料的热塑性就是来自于海相的POE。研究结果还表明：两相界面（Interphase）并非“泾渭分明”，而是形成了互相渗透的过渡带。TPV的这种形态结构特点，解释了它具备热塑性和良好力学性能的基本原因。

吕秀凤［25］采用动态硫化的方法在Haake转矩流变仪上制备了EPDM/POE，用POE取代EPDM/PP型TPV中的PP组分，并分别就不同硫化体系和硫化剂用量对TPV交联密度和性能的影响进行了研究。随着硫化剂用量的增加，体系的交联密度增大，硫磺硫化体系的TPV变化最明显；采用硫磺硫化体系和酚醛树脂硫化体系制备的TPV的性能优于过氧化物硫化体系制备的。除此之外，还研究了共混温度和硫化体系配比对体系性能的影响［26］——随着共混温度的升高和硫化体系用量的增大，共混体系的硫化速率逐渐加快；随着共混温度的升高和硫化体系用量的增大，TPV撕裂强度呈现先增大后减小的趋势，而拉伸强度则是先减小后略有增大。

和POE/PP体系相似，加工工艺、硫化体系的使用对复合材料的性能有很大影响。蒋涛［27］等人采用动态硫化的方法制备了EPDM/POE热塑性弹性体，探讨了动态硫化EPDM/POE 的共混温度、硫化剂用量等加工工艺参数对力学性能的影响。拉伸强度和拉断伸长率随着加工温度的升高而提高；随着剪切速率的提高，拉断伸长率增大，拉伸强度先增加后下降；提高EPDM的比例，体系的永久变形降低，同时硬度也下降。

对于多元体系，燕晓飞［28］等人采用动态硫化法制备了PP/POE/EPDM三元共混型热塑性弹性体，采用交联剂DCP及DCP/S 硫化体系对PP/ POE/EPDM 体系进行硫化，EPDM可有效降低材料的硬度和拉断永久变形。李建芳等人讨论了三元乙丙橡胶、硫化剂（TX-29）及聚丙烯用量对POE/EPDM/PP热塑性硫化胶硫化特性和力学性能的影响。随着EPDM用量的增加，热塑性硫化胶的交联程度逐渐降低，胶料的拉伸强度、撕裂强度、定伸应力、硬度和高温压缩永久变形都呈减小趋势，而拉断伸长率和拉断永久变形变大。随着TX-29用量的增加，胶料的拉伸强度、撕裂强度和定伸应力先增大后减小，高温压缩永久变形和拉断伸长率逐渐减小。随着PP用量的增加，胶料的流动性和力学性能改善，高温压缩永久变形呈现先增大后减小的趋势。

在动态硫化体系的补强方面，有研究者［29-30］采用动态硫化法制备了EPDM/POE的TPV，研究了炭黑、白炭黑和经Si-69预处理的白炭黑对TPV性能的影响。结果表明：炭黑N330补强效果最好，Si-69预处理的白炭黑次之，未经处理的白炭黑效果最差。

3.3POE/MVQ动态硫化

硅橡胶（MVQ）是一种综合性能优异的高分子材料，它具有突出的耐高低温、低压缩永久变形、耐天候、耐老化性能，优异的电性能及特殊的表面性能和生理惰性。国内外广泛开展了对MVQ和其他橡胶并用改性的研究。研究发现：POE/MVQ的动态硫化体系有效地提高了硫化弹性体的力学性能，为进一步研究硅橡胶与聚烯烃弹性体共混物性能提供了参考。

与POE/EPDM类似，POE/MVQ的动态硫化体系中，POE为塑料的连续相，MVQ为分散相。李建芳［31］等人采用Haake转矩流变仪制备了POE/硅橡胶（MVQ）型TPV，考察了共混温度、转速、动态硫化时间对POE/MVQ共混物硫化特性、TPV力学性能及加工特性的影响，观察了不同硫化剂投料方式下TPV的外观形貌。结果表明：在共混温度130 ℃、转速50～60 r/min、动态硫化时间约8 min的条件下，采用POE与MVQ混匀后分3批加入硫化剂的方式，所得POE/MVQ的TPV［32］综合性能较好。覃碧勋［33］等通过动态硫化，获得了一种无卤阻燃MVQ/POE的TPV制备方法的专利授权，通过动态硫化，该TPV不仅不含卤素，对环境友好，而且阻燃效果好，其氧指数最高可达38%。同时，该体系的力学性能相对优异。

吴朝亮［34］等人以POE/MVQ（质量比50：50）为基体，通过Haake密炼机制备了动态硫化热塑性弹性体，考察硫化剂双-2，5、助交联剂（V4）、增容剂（POE-g-A151）和第三组分用量对弹性体力学性能的影响。结果表明：硫化剂用量为0.8份、V4用量为0.4份时，弹性体的力学性能显著提高；加入POE-g-A151能起到一定的增容作用；第三组分的加入能有效提高弹性体的力学性能。

曹燊钊［35］等人采用动态硫化方法制备了POE/MVQ热塑性弹性体。考察了共混比和交联剂含量对POE/MVQ热塑性弹性体的力学性能以及流变加工特性的影响。结果表明：m（MVQ）/ m（POE）为60：40，交联剂含量（质量分数）为2.5%时，体系表现出优越的力学性能。制备出的POE/ MVQ在流变测试中表现出优越的流变性能，具有高剪切［36］黏度低、低剪切黏度高的特点。

3.4其他相关的动态硫化

除了以上常用的POE动态硫化体系，蒋根杰［37］等人在POE 和丁基橡胶（IIR）的主链段都为线性聚烯烃的基础之上，还通过熔融动态硫化法制备了POE/再生丁基橡胶（RIIR）共混物。POE和RIIR有较好的相容性，POE/RIIR共混物表现为热塑性弹性体性质，动态硫化后拉伸强度增大。POE/RIIR热塑性弹性体的综合物理性能较好。曾艳［38］还研究了POE/废旧橡胶共混型热塑性弹性体的制备方法，并对相关性能作了研究。利用动态硫化制备了顺丁再生胶（RBR）/POE型TPV，研究了硫磺体系下RBR/POE的硫化特性，及白炭黑补强和添加Si-69对材料性能的影响。研究表明：硫磺对RBR有硫化作用，添加白炭黑后材料的综合力学性能有所提高，加入Si-69之后提高更加明显。

对POE接枝物及其复合体系的动态硫化的研究近年来也不断增多。刘欣［39］等人以马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物（MAH-g-POE）对聚酰胺（PA）进行了增韧改性，比较了动态硫化与非动态硫化工艺对PA/MAH-g-POE共混物性能的影响。动态硫化POE-g-MAH/PA6共混物的力学性能优于非动态硫化POE-g-MAH /PA6共混物的力学性能，其原因是动态硫化可以使基体层厚度减小，并使分散相颗粒尺寸分布变窄。动态硫化及未动态硫化的POE-g-MAH/PA6共混物的脆韧转变均在基体层厚度为0.3 μm时发生。Xie Zhiyun［40］等人采用动态硫化法，以双2，5过氧化物为硫化剂，制备了PA6/POE-g-MAH热塑性弹性体。当硫化剂用量为1.5%～2.5%、PA6的含量（质量分数）为35%～50%时，制备的试样具有最佳的力学性能。

除了POE之外，还有其他的动态硫化共混物体系。金自游［41］等人研究了动态硫化和简单共混增韧PP/EPDM共混物的力学性能、形态结构、流动性能和脆韧转变。结果表明：动态硫化的增韧效率要比简单共混的增韧效率高；动态硫化可以降低橡胶颗粒的尺寸；动态硫化物的临界基体层厚度大约为0.3 μm，简单共混物的临界基体层厚度大约为0.2 μm，验证了Wu［42-43］提出的增韧理论，并且在各自的临界基体层厚度处发生脆韧转变。

李波［44］等人研究了动态硫化PP/EPDM/溶聚丁苯橡胶（SSBR）型TPV。结果表明：酚醛树脂含量增大对TPV的加工性能影响较大；用挤出法制备的TPV性能优于用密炼法的；螺杆转速为450 r/min、酚醛树脂含量（酚醛树脂相对于橡胶相的质量分数）为6%、挤出加工2～3次时TPV的加工性能和物理性能较好；采用低苯乙烯含量的SSBR有利于减小TPV的永久变形性能，采用高苯乙烯含量的SSBR可以提高TPV的拉伸强度和硬度。

杨霄云［45］等人通过三种不同的加工手段，制备了动态硫化的PP/EPDM/甲基丙烯酸锌（ZDMA）复合材料。结果表明：Haake密炼机制备的复合材料综合性能较佳，并且较低的加工温度能够获得综合性能较好的PP/EPDM/ZDMA复合材料。EPDM的加入，在降低PP拉伸强度的同时，增加了PP的韧性；而加入ZDMA则进一步提高了复合材料的冲击强度。

江学良［46］等人将动态交联技术应用于PP/乙烯醋酸乙烯共聚物（EVA）共混体系中，制得动态交联PP/EVA共混物。采用Haake转矩流变仪研究了动态交联对PP/EVA共混物共混时转矩的影响；研究了DCP和EVA含量对共混物力学性能的影响；考察了动态交联共混物的维卡软化点。结果表明：加入DCP后，PP/EVA共混物扭矩先升后降，DCP的添加量以EVA含量的1%为宜。随着EVA用量的增加，动态交联EVA/PP共混物的冲击强度大幅提高，但拉伸强度有所降低。少量经动态交联的EVA颗粒可以促进共混物中PP的结晶，提高共混物的维卡软化点。

4　结 语

POE作为一种具有优异性能的热塑性弹性体，目前主要应用于增韧材料领域，比如对PP、PE、PA等的增韧。为了拓宽其他方面的应用，可以对POE进行动态硫化交联，考虑使用炭黑、白炭黑、碳纳米管等对POE进行补强。为了增强POE和极性填料的相容性，除了开发POE-g-MAH、POE-g-GMA（甲基丙烯酸缩水甘油酯）等接枝物，还可以考虑对其表面进行改性。

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［责任编辑:朱 胤］

丙烯酸酯类橡胶技术与应用国际研讨会在山东诸城开幕

人类社会进入21世纪以来，随着中国汽车产业的迅猛发展，以乙烯基丙烯酸酯橡胶（简称AEM）和丙烯酸酯橡胶（简称ACM）为代表的丙烯酸酯类橡胶，以其耐热、耐老化、耐油、耐臭氧、抗紫外线以及优异的力学性能和加工性能被广泛应用于汽车动力总成的密封和汽车流体系统等。因此以精准的产品应用为目的的产业链交流成为推动丙烯酸酯在汽车产业更好应用的前提。在此背景下，由山东省高分子材料产业联盟、青岛科技大学国家重点实验室、浙江省橡胶工业协会主办，美国杜邦公司、日本NOK株式会社、九江世龙橡胶有限公司、山东美晨科技股份有限公司、安徽华晶新材料有限公司参与协办的“丙烯酸酯类橡胶技术与应用国际研讨会”7月21日在山东诸城隆重开幕。

本次会议以“链合·创新·机遇”为主题，探讨经济新常态下，加强协同创新，完善丙烯酸酯类橡胶产业链上下游合作模式，有效地解决应用中的技术难题，加快推进丙烯酸酯类橡胶的应用步伐，进一步提高我国丙烯酸酯橡胶产业链的竞争优势，促进我国丙烯酸酯类橡胶产业健康、向上发展。

论坛议题主要包括：丙烯酸酯类橡胶合成和共混新技术；丙烯酸酯类橡胶加工工艺新技术；丙烯酸酯类橡胶产品在汽车上的应用。会上进行产学研互动、产业链互动，并到典型企业进行深度参观。

据悉，此类丙烯酸酯橡胶专业性研讨会在国内尚属首次。

（卞 恭）

中图分类号：TQ 334.2

文献标志码：A

文章编号：1671-8232（2016）07-0023-07

收稿日期:2016-02-17

基金项目：新疆维吾尔自治区科技支疆项目，编号201491101。

作者简介：张伟（1990—），男，山东济宁人，硕士研究生，主要从事高分子加工改性方面的研究。

Performance of POE and its Research Progress in Application of Dynamic Vulcanization

Zhang Wei1， Zhang Xin1， Qiu Guixue1， Ji Yong2（1.Key Laboratory of Rubber-Plastics， Ministry of Education， Qingdao University of Science &
Technology， Qingdao 266042， China；
2.Zhongli Xinyuan Energy Technology Ltd. of Urumqi， Urumqi 830011， China）

Abstract:The structure characteristics and excellent properties of POE were introduced. The applications of POE in thermoplastic elastomer preparation by dynamic vulcanization were also introduced.

Keywords:Polyethylene-Octene Elastomer（POE）； Dynamic Vulcanization； Thermoplastic Elastomer