NMR同时定量测定苯二酚三种同分异构体*
2016-09-02敖特根巴雅尔
广州化工 2016年5期
关键词:实验
赵 丹,敖特根巴雅尔
(内蒙古农业大学理学院,内蒙古 呼和浩特 010018)
NMR同时定量测定苯二酚三种同分异构体*
赵丹,敖特根巴雅尔
(内蒙古农业大学理学院,内蒙古呼和浩特010018)
以核磁共振定量测定技术为依据,以甲酸胺为外标,建立定量测定苯二酚三种同分异构体含量的方法。结果得到邻、间、对苯二酚均在线性范围内有良好的线性,回归方程分别:y=-0.00315+40.38201x,r=0.99996;y=0.00254+39.96878x,r=0.99998; y=2.51044E-4+80.31374x,r=0.99992;回收率分别为:100.39%、100.96%、100.09%。本方法取样量少,直接定量,灵敏度高,方法简单,重现性好,而且可以同时测定溶液中这三种物质的含量,可作为苯二酚三种同分异构体定量测定的一种简单方法。
核磁共振(NMR);邻苯二酚;间苯二酚;对苯二酚;外标法;含量测定
苯二酚为重要的精细化工原料及中间体,广泛应用于染料、涂料、农业、医药以及相关化工领域[1-3]。定量测定苯二酚异构体的研究有很多,殷程鹏等[4]用气相色谱法对邻苯二酚和对苯二酚进行分析测定;纪晓红等[5]用高效液相色谱法测定间苯二酚反应液中间苯二酚的含量;吴根华、谢成根、杨继东等分别用荧光法分析测定了苯二酚异构体的含量[6-8]、吴永军、孙进高等分别用电化学法分析研究了邻苯二酚和对苯二酚含量的测定[9-10]。而利用核磁共振法(NMR)对苯二酚异构体进行定量分析的研究相对较少。
尽管 NMR 通常用于结构分析,它正被越来越多的人视为一种重要的定量工具。NMR用于定量分析时最为强大,因为共振信号的积分强度直接与该信号所代表的原子核数成正比。……
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