许竞早, 张育红, 王　川, 彭振磊

(中国石化上海石油化工研究院，上海　201208)



单波长色散X射线荧光光谱法测定有机产品微量氯

许竞早, 张育红, 王川, 彭振磊

(中国石化上海石油化工研究院，上海201208)

采用单波长色散X射线荧光光谱仪，建立了测定有机产品中微量氯的分析方法。考察了方法的重复性和准确性，并用该方法测定实际试样中微量氯的含量。实验结果表明，氯含量标准曲线具有良好的线性，线性相关系数r为0.9952，线性范围0.5～100 mg/kg，实际试样加标回收率为91.67%～98.19%，相对标准偏差为3.73%～5.52%(n=5)。并将测定结果与ASTM D7359-2013进行了对比，分析结果基本吻合。本方法适用于有机产品中微量氯的测定。

单波长色散X射线荧光；光谱法；有机产品；微量氯

在石油化工装置的运行过程中，氯元素的存在会造成催化剂中毒、设备腐蚀等危害。车用甲醇汽油GB/T 23799-2009[1]规定总氯含量的要求为不大于3 mg/kg。车用汽油GB 17930-2013[2]虽然没有明确设定总氯控制指标，但提出“车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素、以及含磷、含硅等化合物”。卤素类(如氯)化合物对许多金属具有腐蚀作用，尤其是在燃烧后形成的卤化氢可能会对汽车发动机及管路造成腐蚀[3]。因此，准确测定石油化工产品中的氯含量对于生产和环保都具有极其重要的意义。

检测石油化工产品中总氯含量的方法有：联苯钠还原法[4]，微库仑法[5]，氧弹燃烧-离子色谱法[6]，近年来亦有报道采用自动快速燃烧炉-离子色谱法进行[7]氯含量测定。联苯钠还原法和微库仑法是比较经典的总氯含量测定方法，联苯基钠还原法适用于测定较轻的馏分油的氯含量，不适合原油，因为原油的粘度大、颜色深，不利于有机氯转化反应及后续萃取操作，还会影响滴定终点的判断[4]。……