气相色谱-质谱联用法测定纺织品中地乐酯残留量*
2016-09-01裴德君林金美杨瑜榕
裴德君,林金美,杨瑜榕
(1 国家纺织服装产品质量监督检验中心,福建 福州 350026;
2 福建省纺织产品检测技术重点实验室,福建 福州 350026)
气相色谱-质谱联用法测定纺织品中地乐酯残留量*
裴德君,林金美,杨瑜榕
(1 国家纺织服装产品质量监督检验中心,福建福州350026;
2 福建省纺织产品检测技术重点实验室,福建福州350026)
以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中地乐酯的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)分析方法。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为0.5 mg/kg,在0.5、1.0、5 mg/kg添加水平下的回收率为80.64%~107.07%,相对标准偏差为4.3%~9.9%。该方法操作简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中地乐酯的检测要求。
气相色谱-质谱联用法;纺织品;地乐酯
地乐酯(学名: 2-(1-甲基丙基)-4,6-二硝基苯基醋酸酯,CAS号:2813-95-8)为棕色油状液体,具有酯香味,溶于芳烃,遇水则缓慢分解,对碱及酸不稳定。地乐酯是一种重要的合成农药,具有高效、广谱、低毒和生物降解等特性。地乐酯具有一定的有效残留活性,因而会对人类和牲畜造成潜在的健康威胁。经大鼠动物实验表明,地乐酯为中等毒性,半数致死量(经口)为55 mg/kg。2014版Oeko-Tex Standard 100将地乐酯列入禁用杀虫剂目录中,一些欧盟国家已经禁止该物质的使用。
地乐酯属于有机氮农药残留的一种,目前有机氮检测主要有气相色谱(GC)[1-2]、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[3]、高效液相色谱法(HPLC)[4-5]和高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)[6-7]以及毛细管电泳-质谱联用法(CE-MS)[8]。《GB/T 18412.5纺织品 农药残留量的测定 第5部分:有机氮农药》[9]将纺织品试样用甲醇超声波提取,提取液浓缩定容后,用液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法测定,外标法定量。……
