固相微萃取气质联法测定丙烯腈迁移量
2016-09-01胡敏
广州化工 2016年8期
胡 敏
(广州广电计量检测股份有限公司,广东 广州 510656)
固相微萃取气质联法测定丙烯腈迁移量
胡敏
(广州广电计量检测股份有限公司,广东广州510656)
丙烯腈单体是剧毒化学品, 为了快速,高效,绿色的检测食品接触材料中的丙烯腈迁移量,对SPME-GCMS的条件如萃取时间温度,萃取纤维类型,解析时间和GCMS条件进行优化,建立了自动固相微萃取-气象色谱-质联用谱(SPME-GCMS)测定食品模拟夜中的丙烯腈迁移量的分析方法,方法线性范围0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数大于0.999,检出限达到0.01 mg/kg,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为85%~115%.满足食品接触材料中的丙烯腈迁移量检测要求。
固相微萃取;气质联用;食品接触材料;丙烯腈
丙烯腈是一种无色的有辛辣气味液体,属大众基本有机化工产品,是三大合成材料——合成纤维、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料,在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。但丙烯腈单体是剧毒化学品,可经呼吸道、胃肠道和完整皮肤进入体内。在体内析出氰根,抑制呼吸酶;对呼吸中枢有直接麻痹作用,重度中毒出现癫痫大发作样抽搐、昏迷、肺水肿。
固相微萃取技术的主要优点有:不用或少用溶剂;操作简便;易于自动化和其他技术在线联用,且可大大提高敏感度[1]。与其他常用的富集技术相比,克服了传统的液液萃取法需使用大量的溶剂和样品,处理时间长,操作步骤多的缺点。本文运用SPME-GCMS技术分析食品模拟夜中的丙烯腈迁移量,对SPME的条件和GCMS条件进行优化,建立了丙烯腈迁移量的测试方法,将其用于蒸馏水,3%乙酸,10%乙醇,50%乙醇,橄榄油等食物模拟夜中迁移量的测定[2-5]。……
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