陶　佳, 杭义萍, 龚华清

(华南理工大学 化学与化工学院, 广东 广州　510640)



加速溶剂萃取技术分析谷物中的油脂含量综合研究型实验

陶佳, 杭义萍, 龚华清

(华南理工大学 化学与化工学院, 广东 广州510640)

从研究型教学的理念出发,开设了“加速溶剂萃取技术分析谷物中的油脂含量”综合研究型实验。阐述了实验选题的目的和意义、实验设计的原理、内容以及实验结果。该实验选题新颖、具有较强的实用性,学生的参与热情较高,能够帮助学生全方位学习实际样品的前处理的原理与分析方法,拓宽学生的视野,培养学生的工程意识。该实验样品成本较低、安全性较高,可作为大学综合化学实验进行推广。

谷物; 油脂含量; 综合性实验； 加速溶剂萃取

借鉴国内外高校开放实验教学的实践经验,在传统的实验内容以及学生所掌握的萃取实验理论知识基础上,设计了“加速溶剂萃取技术分析谷物中的油脂含量”综合研究型实验。本实验利用常见的谷物如花生、芝麻、大豆等作为原料,帮助学生掌握一种新型的植物油萃取技术——加速溶剂萃取,将经典实验与现代化技术结合,将实验内容与激发学生兴趣相结合,目的在于让学生掌握解决实际问题的一般方法,同时严谨的数据处理过程也有利于培养学生的科学素养。

1　实验的目的和意义

化学专业如何改革和调整,以适应新型人才培养的要求,成为了各大高校相关教育工作者的工作重点[1]。实验教学作为化学专业本科教学中的重要内容,是将理论知识与实践过程联系起来的重要纽带[2]。因此,着眼于解决问题、巧妙地设计实验教学内容对于培养兼具科学理论基础与实验技能的化学专业人才十分重要[3]。本实验主要意义如下:

(1) 分析对象贴近生活。本实验的检测对象为花生、芝麻和大豆,均为日常生活中最常见的食物。在众多的谷类食品中,这三者的油脂含量较高,而人如果在日常饮食中摄入过多的油脂,会给身体健康带来严重的负担,因而其油脂含量是人们关注的重要指标之一[4-5]。通过介绍,引起学生的好奇和兴趣,激发学生的主观能动性。

(2) 经典实验结合现代技术。萃取实验理论是化学专业学生需掌握的重要知识点之一,然而以往的实验内容较为单一,通常只选取几种不同的溶剂对于目标物进行萃取。加速溶剂萃取技术(ASE)是在升高温度和增大压力的条件下,用有机溶剂进行萃取的一种全新的萃取方法[6-8]。在综合实验中加入加速溶剂萃取仪的使用，让学生更全面学习仪器分析的基础技能,对今后在相关领域进一步学习或在工作中应用都是非常实用的技能储备。

(3) 锻炼学生综合能力。在学习了分析化学及实验与仪器分析及实验两门课程的基础之上,将理论运用于解决实际样品的分析测试,有助于学生加深对基本知识理论的理解。本实验通过一个完整的实际问题的解决过程：掌握基本理论与知识、样品处理、加速溶剂萃取、数据处理等步骤,可以充分培养学生的创新意识和动手能力,锻炼学生的综合能力。

2　实验要求与安排

2.1实验要求

本实验主要要求学生掌握以下几点基本知识与技能:

(1) 实际样品花生、芝麻与大豆的处理方法；

(2) 加速溶剂萃取仪预热与实验准备；

(3) 利用加速溶剂萃取技术萃取花生、芝麻与大豆中的油脂；

(4) 利用重量法对实验结果进行分析。

2.2实验安排

我校的本科“综合分析化学实验”共48个学时,6个实验,平均每个实验8学时。“加速溶剂萃取技术分析谷物中的油脂含量”实验内容包括加速溶剂萃取植物油和重量法分析油脂含量。平均每次参加实验的学生为8人,共分为4组,每2人一组。本实验使用加速溶剂萃取仪(APLE1000)提取花生、芝麻和大豆的油脂,利用分析天平对油脂含量进行分析与统计并得出结论。具体实验安排见表1。

3　实验原理

图1为加速溶剂萃取系统示意图。具体萃取路线：在高温(50～200 ℃)和高压(3.44～21MPa)下,用有机溶剂在较短的时间内(5～10min)萃取样品。

表1　实验安排

压缩气体的作用是吹洗萃取池,使萃取液进入收集瓶中。目前,加速溶剂萃取法适用于固体或可以保留在萃取池中的半固态样品的萃取。温度和压力升高后的液相萃取能比常温常压下的萃取效率更高的原因主要有两个:增加溶解度和扩散系数及降低表面张力。

图1　加速溶剂萃取系统示意图

提高温度能够增加待萃取物在溶剂中的溶解度[9-11]。例如,在理想条件下,温度从50 ℃升高到150 ℃能使蒽的溶解度提高约15倍；而烃类的溶解度,如正十五烷可以提高数百倍。萃取温度越高扩散速率越快,然而在一定浓度的多组分系统里,温度和扩散速率的确切关系其实很难确定。一般而言,温度从25 ℃增至150 ℃,体系的扩散系数大约增加2～10倍。另外,如果静态的萃取过程中加入和传统索氏萃取法类似新的萃取溶剂的步骤,则可增加溶剂进入样品基体的扩散,从而提高萃取率。增加新的萃取溶剂将会增加萃取池内溶液的浓度梯度,新补充的萃取溶剂可保证在部分萃取液进入收集瓶后萃取池内的溶液被及时稀释。根据菲克第一定律,浓度梯度越大,扩散速率越快。

在降低表面张力方面,温度和压力都有着非常重要的影响[12-14]。提高温度能极大地减弱了由范德华力与溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力引起的溶质与基体之间的强相互作用力，溶质分子的解析动力学过程被加速了,解析过程中所需的活化能被减小。另外,升高温度可降低溶剂的黏度,溶剂进入样品基体的阻力从而被减小,同时溶剂更易扩散进入样品基体,更有利于萃取。增加足够的压力能使溶剂在较高的温度下仍保持液态，同时,高压有利于对分散于基质间隙的样品的萃取,使萃取液在机制中扩散。

4　实验

4.1仪器与试剂

仪器:APLE1000加速溶剂萃取仪(见图2),配有33mL萃取池、60mL收集瓶；电子分析天平；循环真空水泵；恒温水浴锅；旋转蒸发仪；研杵和研钵；烘箱；通风橱；100mL圆底烧瓶；移液枪。

试剂:硅藻土；无水硫酸钠；石英砂；带皮熟花生；生黑芝麻；大豆粉；正己烷。

图2　APLE1000加速溶剂萃取仪

4.2实验步骤

(1) 实验样品的制备。用分析天平分别称取8g熟花生、生芝麻、大豆粉,3g硅藻土,称量精确到0.1mg,放入研钵中研磨,至再无粗大颗粒且样品与硅藻土混合均匀,将研磨均匀的样品移入33mL萃取池,样品与萃取池的空隙尽量用硅藻土填满。

(2) 植物油收集瓶的准备。取干净的100mL圆底烧瓶,放入烘箱中,烘箱温度调至102 ℃±2 ℃,干燥1h；然后取出烧瓶,使其冷却(防尘)至天平室温度,将收集瓶放到分析天平上称量,精确至0.1mg,备用。

(3)APLE1000加速溶剂萃取仪的准备。先开机预热,按照实验的APLE萃取条件设置萃取参数,连接好实验所需的萃取溶剂；预置好方法后对仪器进行预热；先将样品全部在萃取池中填充好,然后将萃取池放入仪器样品盘上,调至萃取位,运行之前保存好的方法文件,进行萃取。

(4) 二因素二水平实验考察加速溶剂萃取花生油、芝麻油和大豆油的结果。预实验中以植物油的提取率为指标,首先采用二因素(萃取时间、萃取温度)二水平正交试验方案研究加热温度和静态萃取时间对提取过程的影响。其他实验条件：萃取溶剂为100%正己烷，加热时间为5min，淋洗体积为40%，吹扫时间为60s，循环次数2次，萃取压力为10mpa。萃取率是植物油与谷物的质量比,每组萃取方案做3组平行实验，取平均值。根据预实验得到的最佳结果确定最佳的萃取条件。今后的实验中,每组学生只需在最佳条件下重复实验即可。正交设计因素和水平见表2。表中A为加热温度，B为静态萃取时间。

表2　加速溶剂萃取花生油、芝麻油和大豆油

(5) 三因素二水平实验考察加速溶剂萃取花生油的结果。压力特性是加速溶剂萃取技术中的最重要特性之一,因此以花生油为例,加入压力因素,采用三因素(萃取时间、萃取温度、萃取压力)二水平正交试验方案研究加速溶剂萃取对花生油的提取过程。其他实验条件：萃取溶剂为100%正己烷，加热时间为5min，淋洗体积为40%，吹扫时间为60s，循环次数2次。萃取率是植物油与谷物的质量比,每组萃取方案做三组平行实验取平均值。正交设计三因素二水平见表3，表中C为萃取压力。

表3　加速溶剂萃取花生油、芝麻油和大豆油正交设计三因素和二水平表

(6) 溶剂蒸发。萃取完成后,将收集瓶中的萃取液缓缓倒入油脂收集瓶中,然后用萃取溶剂小心冲洗收集瓶内壁,并将冲洗液收集到油脂收集瓶中(要小心操作,以防溶剂溅到油脂收集瓶外壁)，然后利用旋转蒸发仪除掉溶剂,在70 ℃水浴中加热。

(7) 烘干称量。将油脂收集瓶放入烘箱中,在100 ℃条件下加热1h,取出油脂收集瓶冷却至天平室的温度；称量,精确至0.1mg。通过比较萃取率,获得最优实验条件。得出花生、大豆食品中油脂的含量。萃取率的计算公式为

其中:m0为萃取池中样品的质量(g)，m1为脂肪收集瓶空瓶的质量(g)，m2为萃取液蒸干后含脂肪的收集瓶质量(g)。

4.3结果与讨论

4.3.1二因素二水平实验考察加速溶剂萃取植物油的实验结果

从表4中数据可看出:萃取温度和静态萃取时间对植物油萃取率的影响较大，在温度一定时,增加静态萃取时间对萃取率提高的效果显著；在静态萃取时间不变时,提高萃取温度,则花生油的萃取率升高。从萃取率可得出植物油的最佳萃取条件均为:萃取溶剂为100%正己烷，加热温度为130 ℃，萃取压力为10mpa，加热时间为5min，静态时间为10min，淋洗体积为40%，吹扫时间为60s，循环次数2次。

表4　加速溶剂萃取谷物二因素二水平正交实验结果

4.3.2三因素二水平实验考察加速溶剂萃取花生油的实验结果

从表5的结果可知,萃取温度和静态萃取时间一定时,增加萃取压力可以提高植物油的萃取率。但是在较高的压力条件下,会降低仪器的使用寿命,因此在学生实验过程中仍然使用10mPa的萃取压力。

表5　加速溶剂萃取花生油三因素二水平正交实验结果

4.3.3分析谷物中的油脂含量

从表6中的结果可知,3组实验测定结果的相对标准偏差RSD较小,表明该实验方法具有较高的稳定性。花生、芝麻、大豆中油脂的测定结果的平均值与已发表的文献报道的结果较为接近,表明该方法有较高的准确性。因学生之间存在的个体差异性,对于误差较大的实验结果,可以安排学生设置1～2个课外学时进行多次重复实验。

表6　花生、芝麻、大豆中的油脂含量及对比

5　结语

“基于问题解决的分析化学实验课程教学改革”项目一直是我校教改过程中的一个重要环节,可以使充分调动学生的动手操作的兴趣,发挥学生的主观能动性、积极性和创造性。“加速溶剂萃取技术分析谷物中的油脂含量”的综合型研究实验有利于学生理论联系实际,增强感性认识,培养了学生独立思考、善于创造、综合运用知识的能力。研究型实验项目的建设和实践,使我校的实验教学和人才培养的质量得到很大的提高。

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Acomprehensiveexperimentofanalysingoilcontentinsoyfoodbasedonacceleratedsolventextractiontechnique

TaoJia,HangYiping,GongHuaqing

(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,China)

Consideringtherequirementsofhighqualityfoodinmodernlifeandtheconceptofresearch-basedteaching,thispaperproposesacomprehensiveresearchexperimentfocusedon“Theanalysisofoilcontentinsoyfoodbasedontheacceleratedsolventextractiontechnique,”thedesignedmechanism,contentandresultsarediscussedindetail.Theteachingpracticeshowsthatthisnovelexperimentshavenotonlyastrongpracticability,butalsoagreatappealforstudents.Thislessoncouldassistthestudentsinstudyingthepre-treatmentofrealsamples,analyticalmethodsanddataprocessingsoftwarecomprehensively.Inaddition,itcouldbroadenstudents’horizonsandcultivatesthestudents’engineeringconsciousness.Thesampleinexperimentsislowcostandhighsafety,itissuitabletobeusedastheteachingcontentofcomprehensiveanalyticalchemistryexperiment.

soyfood;oilcontent;comprehensiveexperiments;acceleratedsolventextraction

DOI:10.16791/j.cnki.sjg.2016.07.016

2016-01-24修改日期：2016-03-07

中央高校基本科研业务费专项资金项目(2015ZM055)

陶佳(1988—)，女，湖南株洲，博士，讲师，主要从事分析化学的理论与实验教学及研究工作.

E-mail：cejtao@scut.edu.cn

O6-3;O658.2

A

1002-4956(2016)7-0063-04