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基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺

2016-08-26郭礼强田国宁张金玲王梅玲

分析测试学报 2016年6期

郭礼强,孙 军,田国宁,张金玲,王梅玲,李 凯

(潍坊出入境检验检疫局,山东 潍坊 261041)



基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺

郭礼强*,孙军,田国宁,张金玲,王梅玲,李凯

(潍坊出入境检验检疫局,山东潍坊261041)

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定禽肉中利巴韦林和金刚烷胺的检测方法。禽肉样品用1%(体积分数)三氯乙酸水溶液-甲醇(1∶1,体积比)提取,经PCX固相萃取柱和QuEChERS方法净化后,以含5 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱,BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7 μm) 色谱柱分离,电喷雾正离子模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在0.50~200 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.997。两种目标分析物的方法检出限(S/N≥3)分别为0.30 μg/kg和0.15 μg/kg,定量下限(S/N≥10)分别为1.00 μg/kg和0.50 μg/kg,样品在其1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的日内回收率为92.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~7.8%;日间回收率为93.3%~106.0%,RSD为6.0%~10.7%。该方法灵敏、简便、准确,可用于禽肉中利巴韦林和金刚烷胺残留的同时检测。

分散固相萃取;利巴韦林;金刚烷胺;液相色谱-串联质谱;禽肉

2012年12月,央视曝光养殖企业违规向白羽鸡饲料中添加利巴韦林、金刚烷胺等抗病毒药物,从而引起消费者对“速生鸡”事件的广泛关注。利巴韦林易产生耐药性,对人体的最突出安全性问题是溶血性贫血及动物实验显示的遗传毒性、生殖毒性和致癌性等[1]。金刚烷胺也有致畸性,可导致精神病患者精神分裂症状加重,并出现难治性双下肢水肿[2]。禽畜滥用抗病毒药物不仅会造成禽畜肉质风味的下降,且会导致禽畜肉中大量的药物残留,进而通过食物链危害人类健康。……

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