薛福林，陶丽萍，石　华

(青海省地质矿产测试应用中心，青海　西宁　810008)



微波消解ICP-MS测试大理岩中的锆和铪

薛福林，陶丽萍，石华

(青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁810008)

提出了地质中大理岩样品通过加入盐酸与硝酸后用微波消解，经过微波消解溶解好的样品用电感耦合等离子质谱仪测试得到锆和铪含量的方法。为了验证方法的可靠性，本方法进行了加标回收实验，得到锆的回收率在99.9%～101.60%，铪的回收率在96.8%～102.8%。通过检出限实验得到锆的检出限为0.001 μg/g，铪的检出限为0.02 μg/g。进行了样品前处理方法的选择；进行了分析元素适用质量数的选择；进行了消解试剂的选择；进行了国家标准样品分析，RSD在5%以内。

大理岩；ICP-MS；锆；铪；微波消解

金属锆和金属铪由于具有低的中子吸收截面的独特物理性能，优异的耐蚀性能和加工性能使得他们是核工业的重要材料。锆和铪的含量对一些工业材料有直接的影响，目前常规分析中锆和铪一般采用X-荧光分析。大理岩中锆和铪的含量很低，钙的基体干扰测试也严重。微波消解是一种现阶段用于溶解难分解样品的有力手段，等离子质谱法具有检出限低、线性范围广，干扰易控制的特点，采用微波消解来做大理岩仪器与试剂中锆和铪的前处理，等离子质谱来做检测是一种很好的方法。

1　实　验

1.1仪器与设备

ELAN DRC-e型ICP-MS，美国PE公司；SW-Entry微波消解仪，德国Berghof公司；分析天平(最小称量0.1 mg)，南京。

1.2试剂

电阻大于18 Ω；盐酸(1.19 g/mL)，高纯；硝酸(1.42 g/mL),高纯；氢氟酸(0.987 g/mL)，高纯；高氯酸(1.76 g/mL)，高纯；王水，由盐酸和硝酸按体积比3:1混合配成，现配先用；……