张惠峰，闫先春，甄　昕

(长春市水产品质量安全检测中心，吉林 长春 130033)



利用不确定度评定对改进后水产品中喹乙醇的检测方法进行确证研究

张惠峰，闫先春，甄昕

(长春市水产品质量安全检测中心，吉林 长春 130033)

建立了水产品中喹乙醇测定的改进方法。改进了前处理方式，样品用热水提取后，经硅藻土和正己烷净化，并对色谱条件进行优化，从而提高检测效率。结果表明，改进后的方法高效简易、灵敏准确，在4个不同基质样品的2个加标水平下的平均回收率为77.2%～87.0%，相对标准偏差为0.4%～6.3%，检出限10 μg/kg，定量限30 μg/kg 。建立了不确定度评定数学模型，通过计算和分析测量过程中各不确定度，对方法和测试条件进行确证。测量系统相对不确定度小于8%，主要受测量过程的随机效应、标准曲线拟合、回收率等因素影响。该方法高效便捷、准确可靠、快速且节约成本，适用于水产品中喹乙醇的检测。此外，本研究对利用不确定度评定进行检测方法确证有十分重要的指导意义。

喹乙醇；不确定度；水产品；检测；确证

喹乙醇(Olaquindox，OLA)又名喹酰胺醇、快育灵、倍育诺等，属喹喔啉类抑菌促生长剂[1-2]，被广泛应用于水产品养殖业[3-6]。因喹乙醇具有光敏毒性[7]、致突变和致癌作用[8-12]，国家已明令禁止在水产养殖中使用喹乙醇[13]。目前国内外对水产品中喹乙醇的检测主要采用高效液相色谱法、高效液相串联质谱法等。水产品中喹乙醇残留量检测行业标准[14]实际回收率极低[15]。于慧娟、艾晓辉等[16-17]采用热水提取后去净化后高效液相色谱法测定喹乙醇，操作简单，但检出限高。……